Библиотека
Скачать PDF

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций этиленгликоля в воздухе рабочей зоны

№ 3130-84Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 26.10.1984 № 3130-84)

Примечание

Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. Заиченко 26 октября 1984 г. № 3130-84

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Егикян Р.Т., Македонская Р.Н., Гукасян Г.О., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Методические указания М.м. 62,06

Этиленгликоль (ЭГ) — бесцветная жидкость, температура кипения 197,6 °C, хорошо растворяется в воде, спирте, ацетоне, глицерине, пиридине. Гигроскопична. Упругость пара ЭГ при 20 °C составляет 0,09 мм рт. ст. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

1. Характеристика метода

Определение основано на окислении ЭГ иодной кислотой до формальдегида и последующим фотометрическим определением по реакции с хромтроповой кислотой.

Отбор проб производится концентрированием в дистиллированную воду.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.

Предел измерения в воздухе 0,3 мг/м3 (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 6,0 мг/м3.

Определению ЭГ не мешают диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, диоксан, акриловая и метакриловая кислоты, мешает — этанол, амины и формальдегид.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 20%.

Предельно допустимая концентрация ЭГ в воздухе 5 мг/м3.

2. Реактивы, растворы и материалы

Этиленгликоль, чда, ГОСТ 10164-75.

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77, 10 и 40%-ные растворы.

Иодная кислота мета 2-водная, ч, ТУ 6-09-275-70, 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.

Натрий сернокислый, безводный, ч (или чда), ГОСТ 195-77, 20%-ный раствор, готовится ежедневно.

Динатриевая соль хромотроповой кислоты, 2-водная (ДНСХТК), чда, ТУ 6-09-3749-74, концентрацией 20 мг/мл в 10%-ном растворе серной кислоты. Раствор сохраняется 2 — 3 дня.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Стандартный раствор ЭГ № 1 концентрацией 1 — 2 мг/мл готовят по навеске ЭГ в дистиллированной воде в мерной колбе. Раствор устойчив несколько месяцев.

Стандартный раствор ЭГ № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора № 1. Сохраняется не менее 2 недель.

3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой и Зайцева.

Пробирки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мм с ценой деления 0,01; 0,05; 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные, вместимостью 10 — 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Для поглощения ЭГ протягивают воздух со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 4 мл дистиллированной воды. Пробы устойчивы сутки.

Для определения 1/2 ПДК ЭГ достаточно отобрать 3,0 л воздуха.

Для определения ЭГ и окиси этилена при совместном присутствии анализируемый воздух протягивают через систему, состоящую из поглотительного прибора с пористой пластинкой с 4 мл дистиллированной воды и двух поглотительных приборов Зайцева с 4 мл 40%-ной серной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК окиси этилена следует отобрать 2 л воздуха. Не разъединяя поглотительных приборов, через систему протягивают (не позднее, чем через час после отбора пробы) 3 л воздуха, не содержащего веществ, окисляющихся в описанных ниже условиях до формальдегида. Содержимое первого поглотительного сосуда анализируется на содержание ЭГ по настоящей инструкции, 40%-ный раствор серной кислоты анализируется на наличие окиси этилена.

Условия анализа

Для анализа отмеряют в пробирку с притертой пробкой 2 мл пробы, приливают 0,2 мл 1,5%-ного раствора мета- и однокислого калия в 10%-ной серной кислоте. Через 30 мин вводят по каплям 20%-ный раствор сернистокислого натрия (5 капель) и приливают 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают, нагревают 30 мин на кипящей бане и после охлаждения доводят водой до 9 мл. После вторичного охлаждения пробы фотометрируют при 380 нм и толщине слоя 20,0 мм по сравнению с контролем, который обрабатывают аналогично. Фиолетовая окраска проб устойчива 2 — 3 суток. Содержание ЭГ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Номер стандартаСтандартный раствор № 2, мл1,5% раствор иоднокислого калия в 10%-ной серной кислоте20%-ный раствор сернистокислого калияРаствор ДНСХТК концентрацией 20 мг/мл в 10%-ной серной кислотеДистиллированная вода, млСодержание ЭГ, мкг
10Во все пробы по 0,20 млВо все пробирки по 5 капельВо все пробирки по 3,50 мл5,30
20,055,250,5
30,105,201,0
40,205,102,0
50,404,904,0
60,604,706,0
70,804,508,0
81,204,1012,0

Содержание этиленгликоля в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{g \cdot V_{1}}{V \cdot V_{20}} ,

где g — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V20 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V_{20} = \frac{V_{t} \cdot (273 + 20) \cdot P}{(273 + t°) \cdot 101,33} ,

где Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ (ТЕМПЕРАТУРА +20 °C, АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,326 кПА)

Температура воздуха, °CАтмосферное давление, кПа
97,598,098,599,099,5100,0100,5101,0101,5102,0102,5
123456789101112
-301,16021,16621,17211,17811,18401,19001,19591,20191,20781,21381,2197
-281,15081,15671,16261,16851,17441,18031,18621,19211,19801,20391,2098
-261,14141,14731,15321,15901,16491,17071,17661,18241,18831,19411,2000
-241,13231,13811,14391,14971,15551,16131,16711,17291,17871,18451,1903
-221,12331,12901,13481,14051,14631,15211,15781,16361,16931,17511,1809
-201,11441,12011,12581,13151,13721,14291,14871,15441,16011,16581,1715
-181,10561,11131,11701,12261,12831,13401,13971,14531,15101,15671,1623
-161,09701,10271,10831,11391,11951,12521,13081,13641,14201,14771,1533
-141,08861,09411,09971,10531,11091,11651,12211,12761,13321,13881,1444
-121,08021,08561,09131,09681,10241,10791,11351,11901,12451,13011,1356
-101,07201,07751,08301,08851,09401,09951,10501,11051,11601,12151,1270
-81,06391,06941,07481,08021,08571,09121,09671,10211,10761,11301,1185
-61,05591,06141,06681,07221,07761,08301,08841,09381,09931,10471,1101
-41,04811,05351,05881,06421,06961,07501,08031,08571,09111,09651,1018
-21,04041,04571,05101,05641,06171,06701,07241,07771,08301,08841,0937
01,03271,03801,04331,04861,05391,05921,06451,06981,07511,08041,0857
+21,02521,03051,03571,04101,04631,05151,05681,06201,06731,07251,0778
+41,01781,02301,02831,03351,03871,04391,04911,05441,05961,06481,0700
+61,01051,01571,02091,02611,03131,03641,04161,04681,05201,05721,0623
+81,00331,00851,01361,01881,02391,02911,03421,03941,04451,04961,0548
+100,99621,00141,00651,01161,01671,02181,02691,03201,03711,04221,0473
+120,98930,99430,99941,00451,00951,01461,01971,02481,02981,03491,0400
+140,98240,98740,99240,99751,00251,00751,01261,01761,02271,02771,0327
+160,97560,98060,98560,99060,99561,00061,00561,01061,01561,02061,0256
+180,96890,97380,97880,98380,98870,99370,99871,00361,00861,01361,0185
+200,96220,96720,97210,97700,98200,98700,99180,99681,00171,00671,0116
+220,95570,96060,96550,97040,97530,98020,98510,99000,99490,99981,0047
+240,94930,95420,95900,96390,96880,97360,97850,98340,98820,99310,9980
+260,94290,94780,95260,95740,96230,96710,97190,97680,98160,98650,9913
+280,93670,94150,94630,95110,95590,96070,96550,97030,97510,97990,9847
+300,93050,93530,94000,94480,94960,95430,95910,96390,96870,97340,9782
+320,92440,92910,93390,93860,94330,94810,95280,95760,96230,96700,9718
+340,91840,92310,92770,93250,93720,94190,94660,95130,95600,96070,9655
+360,91240,91710,92180,92650,93110,93580,94050,94520,94980,95450,9592
+380,90660,91120,91580,92050,92510,92980,93440,93910,94370,94840,9530
+400,90080,90540,91000,91460,91920,92390,92850,93310,93770,94230,9469

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ УЧРЕЖДЕНИЙ И АВТОРОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ В ДАННЫЙ СБОРНИК

N
п/п		Методические указанияУчреждение, представившее методическое указаниеАвторы
1234
1.Фотометрическое измерение 6-аминопенициллановой кислотыВНИИантибиотиков, г. МоскваЧурагулова Н.К.
2.Хроматографическое измерение анабазина, анабазин-гидрохлорида, нитрозоанабазина, полиакрилина и лупининаУзбекский НИИ гигиены, санитарии и профзаболеваний, г. ТашкентЛихо В.Г.
Мусаев А.Т.
3.Фотометрическое измерение гибберсибаНовосибирский НИИ органической химии СО АН СССРКобрина В.Н.
4.Турбидиметрическое измерение декабромдифенилоксидаВНИИйодобром, г. СакиНекрасов И.
Псальтыра С.
5.Газохроматографическое измерение N,N-диметиламинопропионитрилаЛенинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. ЛенинградШефтер В.Е.
Иванова Н.П.
6.Фотометрическое измерение диметилпропандиаминаЛенинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. ЛенинградШафтер В.Е.
Крупенина Р.С.
7.Газохроматографическое измерение 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторидаНИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. МоскваПопова С.М.
8.Фотометрическое измерение дициклобутилиденаНИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. МоскваПавловская Г.С.
9.Фотометрическое измерение карбокроменаРижский мединститут, г. РигаБаке М.Я.
10.Фотометрическое измерение магния, алюминия и их окисловЛенинградский НИИ охраны труда ВЦСПС, г. ЛенинградБуренко Т.С.
Ульянова А.Н.
11.Газохроматографическое измерение металлилхлоридаНовосибирский НИИ гигиены, г. НовосибирскПамазова Е.Н.
12.Газохроматографическое измерение метана, этана, пропана, изобутана, пентана, изопентана и их суммыБелорусский санитарно-гигиенический НИИ, г. МинскПерцовский А.Л.
13.Газохроматографическое измерение метилаляГорСЭС, г. МоскваРозова Н.Д.
Поротникова А.И.
Книжникова Л.М.
14.Фотометрическое измерение метил-N-(2-бензимидазолил)-карбаматаЛьвовский мединститут, г. ЛьвовМаненко А.К.
Галушка А.И.
Дробязко В.П.
Постушенко Т.В.
Баик С.И.
15.Фотометрическое измерение 3-метил-4-тиометилфенолаУниверситет им. П. Лумумбы, г. МоскваСмоляр Н.Я.
16.Газохроматографическое измерение монометилового эфира адипиновой кислотыРостовский-на-Дону мединститут, г. Ростов-на-ДонуБелова Э.Г.
Жукова Т.В.
17.Жидкостно-хроматографическое измерение нефтяных сульфоксидовНИИнефтехим, г. УфаКруглов Э.А.
Попов Ю.Н.
Мамаева А.А.
18.Фотометрическое измерение пентакарбонила железаЦентральный институт усовершенствования врачей, г. МоскваМакеева Е.П.
Кривда Г.И.
19.Газохроматографическое измерение предельных C1 - C10 (суммарно), непредельных C2 - C5 (суммарно) и ароматических (бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, стирола) углеводородовКазанское пусконаладочное управление инженерно-производственного треста «Оргнефтехимзаводы», г. КазаньРувинский Л.Я.
Монетина Л.А.
Чернов А.В.
Медведева Л.М.
Акчурин Ф.Г.
Буденко А.Г.
20.Газохроматографическое измерение пропиленхлоргидринаГорСЭС, г. МоскваРозова Н.Д.
Поротникова А.И.
Книжникова Л.М.
21.Полярографическое измерение титаната бария, тетратитаната бария, титаната бария-алюминия, титаната бария-кальция и титаната цирконата барияЛенинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. ЛенинградБреннер Э.С.
22.Фотометрическое измерение 2,4,4'-тринитробензанилидаРостовский-на-Дону мединститут, г. Ростов-на-Дону;Щеголева Л.Н.
ВНИИПИМ, г. ТулаАгапова С.А.
23.Газохроматографическое измерение формальдегидаБелорусский санитарно-гигиенический НИИ, г. МинскПерцовский А.Л.
24.Фотометрическое измерение однозамещенного фосфата хрома и медьхромфосфатовСвердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. СвердловскСтарков П.С.
Коновалова Н.Е.
25.Полярографическое измерение изофталевой кислотыВНИИПИМ, г. Тула
Ростовский-на-Дону мединститут, г. Ростов-на-Дону		Федонина В.Ф.
Белова Э.Г.
Жукова Т.В.
26.Хроматографическое измерение хлората магнияТашкентский мединститут, г. Ташкент;Феофанова В.Н.
СредазНИПКИпищепром, г. ТашкентШейнина Р.И.
27.Газохроматографическое измерение п-хлорбензотрихлоридаНИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. МоскваПопова С.М.
28.Газохроматографическое измерение п-хлорбензотрифторидаНИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. МоскваПопова С.М.
29.Фотометрическое измерение \text{ди} - \beta,\beta^{1} - \text{хлорэтилового} эфира винилфосфиновой кислотыРостовский-на-Дону мединститут, г. Ростов-на-ДонуКаминский А.Я.
Белова Э.Г.
Хван Т.А.
30.Фотометрическое измерение этиленгликоляГорьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. ГорькийГронсберг Е.Ш.
31.Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,3-дихлорбутена-2, 3-4-дихлорбутена-1 и 1-4-дихлорбутена-2 (цис и транс) в воздухе рабочей зоныНИИ общей гигиены и профзаболеваний МЗ СССР, г. ЕреванЕгикян Р.Т.
32.Методические указания по измерению концентраций железа, марганца, хрома, никеля, магния в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционного спектрального анализаНИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. МоскваМакедонская Р.Н.
33.Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций капролактама в воздухе рабочей зоныНИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. МоскваМуравьева С.И.
Макеева Л.Г.
34.Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций никотина в воздухе рабочей зоныНИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. МоскваГрачева К.М.
35.Методические указания по полярографическому измерению концентраций фосфата цинка в воздухе рабочей зоныПервый Московский мединститутКаменев А.И.
36.Методические указания по полярографическому измерению концентраций сульфида цинка и люминофоров на основе соединений цинка (К-86, К-82п, К-75)Первый Московский мединститутКаменев А.И.
37.Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ди- и триэтиленгликоля в воздухеНИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. МоскваБабина М.Д.