Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тетрахлорэтилена (перхлорэтилена) в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 22.04.1983 № 2769-83)
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. Заиченко 22 апреля 1983 г. № 2769-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА (ПЕРХЛОРЭТИЛЕНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Сборник Методических указаний составлен на основе ранее опубликованного 8 выпуска технических условий. Включенные в сборник методики переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Редакционная коллегия: Р.Н. Македонская, С.И. Муравьева, Т.В. Соловьева, В.Г. Овечкин.
| CCl2=CCl2 | M = 165,8 |
|---|
Желтый порошок. Плотность 2,98 при 20°, Tпл 187°, Tкип — возгоняется.
Растворяется в сероуглероде, бензоле, хлороформе, толуоле, трудно растворим в спирте и эфире. В воде нерастворим.
1. Характеристика метода
Определение основано на окислении тетрахлорэтилена до хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, превращения его в трихлоруксусную кислоту, которая при взаимодействии с пиридином и анилином образует дианилит глутаконового альдегида.
Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
Предел измерения тетрахлорэтилена 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 1 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1 — 40 мг/м3.
Определению мешают хлорбензол, дихлорбензол, трихлорбензол.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация тетрахлорэтилена в воздухе 10 мг/м3.
2. Реактивы и растворы
Тетрахлорэтилен, х.ч., ТУ 6-09-4084-75, Tкип 121 °C.
Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу на 10 мл, содержащую 2 — 3 мл уксусной кислоты, вносят 250 — 300 мг тетрахлорэтилена, взвешивают вторично и доводят уксусной кислотой до метки.
Стандартный раствор № 1, содержащий 25 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора уксусной кислотой.
Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл, и стандартный раствор № 3, содержащий 10 мкг/л, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 серной кислотой. Стандартные растворы № 2 и № 3 устойчивы в течение 10 суток.
Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
Пиридин кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником в присутствии щелочи (на 100 мл пиридина 6 — 7 г щелочи) и перегоняют, предварительно добавив на каждые 100 мл пиридина 3 — 4 г кристаллической щелочи. Отбирают фракцию, кипящую при 114 — 116 °C. Хранят в темном месте.
Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный, Tкип 184,4 °C.
Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,84.
Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% и 1 Н растворы.
Калий азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4217-77. Сушат в течение 1 ч при 80 °C.
Силикагель. Адсорбент размельчают в ступке, отбирают фракцию с размером зерен 0,25 — 0,5 мм, кипятят 3 ч с азотной кислотой (1:3), промывают, сушат и активируют 2 — 3 ч при 350 — 400 °C.
3. Приборы и посуда
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Стеклянная трубка, длиной 50 мм, диаметром 4 мм.
Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, вместимостью 10 и 25 мл, делительные воронки вместимостью 15 — 20 мл, ГОСТ 1770-74.
4. Проведение измерения
Воздух со скоростью 0,3 — 0,5 л/мин аспирируют через стеклянную трубку, содержащую 200 мг силикагеля. Силикагель закрепляют в трубке пыжами из медной нелакированной проволоки. Пробы сохраняются 1 сутки.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 1 минуты.
Из трубки вынимают пыжи, силикагель высыпают в пробирку с пришлифованной пробкой, вносят 40 — 50 мг азотнокислого калия и 0,5 мл серной кислоты, тщательно перемешивают, через 20 минут приливают 0,5 мл воды и осторожно небольшими порциями, при перемешивании, добавляют 2,5 мл 20% раствора едкого натра. В теплую смесь (не допуская кристаллизации) вносят 2 мл пиридина и смесь энергично встряхивают в течение 1 минуты. Переливают в делительную воронку, после расслоения нижний слой сливают. Отбирают в колориметрическую пробирку 2 мл пиридинового слоя, добавляют 1,3 мл пиридина, 0,3 мл 1 Н раствора едкого натра, перемешивают и нагревают 3 минуты в кипящей водяной бане. После охлаждения вносят 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, разбавляют до 8 мл водой и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485 — 495 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
Содержание тетрахлорэтилена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 25.
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию тетрахлорэтилена в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{\varphi \cdot V_{1}}{V \cdot V_{20}} ,
где \varphi — количество тетрахлорэтилена, найденное в анализируемом объеме пробы, мл;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V_{20} = \frac{V_{t} \cdot (273 + 20) \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} ,
где Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,35 кПа (760 ММ РТ. СТ.)
СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ В ДАННЫЙ СБОРНИК