Методические указания по фотометрическому определению озона в воздухе

(утв. Минздравом СССР 21.04.1983 № 2732-83)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОЗОНА В ВОЗДУХЕ

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Выпуск XVIII.

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Мельникова Л.В., Беляков А.А., Бабина М.Д., Овечкин В.Г.

O_{3}

M = 48

Озон — газ с резким специфическим запахом, ощущаемым при концентрации 0,02 мг/м3, легко разлагается, особенно при повышенных температурах, т. кип. — 111,9 °C, т. пл. — 251,4 °C, хорошо растворим в четыреххлористом углероде, уксусной кислоте, в жидком азоте.

I. ОБЩАЯ ЧАСТЬ

1. Определение основано на реакции озона с эвгенолом с образованием формальдегида, определяемым фотометрически с фенилгидразином.

2. Предел обнаружения 0,6 мкг озона в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м3 при отборе 45 л воздуха.

4. Погрешность определения не превышает +/- 25%.

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05 — 2,5 мг/м3.

6. Определению не мешает двуокись азота. Формальдегид дает такую же реакцию.

7. Предельно допустимая концентрация озона в воздухе 0,1 мг/м3.

II. РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА

8. Применяемые реактивы и растворы

Формалин, ГОСТ 1625-75, 37 и 1% раствор.

Йод, ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор.

Натрий серноватистокислый, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н. раствор, готовят из фиксанала.

Натр едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч., 10% раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 10% раствор.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, ч., 0,5% раствор.

Исходный раствор формальдегида. В колбу 200 мл вводят 1 мл 1% раствора формалина, приливают 10 мл воды и добавляют из бюретки 10 мл раствора йода. Затем по каплям прибавляют раствор едкого натра до получения светло-желтого окрашивания. Оставляют на 10 мин, добавляют 2 мл 10% соляной кислоты до полного выделения йода. Содержимое колбы выдерживают 10 мин и оттитровывают раствор тиосульфатом натрия с крахмалом в качестве индикатора. В таких же условиях оттитровывают и контрольный раствор (1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида).

Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл формальдегида, готовят из исходного раствора. Устойчив длительное время.

Стандартные растворы формальдегида № 2 и № 3, содержащие 10 и 1 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой раствора № 1 непосредственно перед употреблением.

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Эвгенол /4-Аллил-2-метоксифенол/, 10% раствор в уксусной кислоте.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Фенилгидразин солянокислый, ГОСТ 5834-73, ч.д.а., 1% водный раствор, свежеприготовленный и отфильтрованный.

Хлорамин Б, ТУ 6-09-3021-73, 0,5% раствор отфильтрованный. Устойчив в течение 1 недели.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 20% (по весу) раствор.

9. Применяемая посуда и приборы

Поглотительные сосуды Рыхтера длиной 170 мм, диаметром 20 мм.

Пробирки колориметрические размером 15 x 150 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Сорбционные трубки для отбора проб воздуха из стекла «Пирекс» диаметром 10 мм, длиной 200 мм, заполненные 2 мл стеклянной крошки размером 1 — 2 мм между двумя перфорированными перегородками. Трубки промывают с помощью водоструйного насоса или резиновой груши растворами обычных моющих средств, затем водопроводной и дистиллированной водой. Сушат при 120 — 150 °C. Стеклянную крошку трубки смачивают 0,15 мл уксуснокислого раствора эвгенола. С помощью груши, надетой на входной конец трубки, равномерно распределяют раствор по поверхности стеклянной крошки. Обработанная сорбционная трубка сохраняется в течение суток и служит для разового отбора пробы воздуха.

Трубку соединяют при помощи Г-образной переходной трубки с двумя последовательно соединенными поглотительными сосудами (см. рис. 5).

III. ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

10. Воздух со скоростью 3 л/мин протягивают через сорбционную трубку, установленную вертикально входным отверстием вниз, соединенную с поглотительными сосудами, содержащими по 5 мл воды. Для определения концентрации озона на уровне 1/2 ПДК следует собрать 45 л воздуха.

IV. ОПИСАНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

11. Содержимое поглотительных сосудов объединяют. Вносят 2,5 мл исследуемого раствора в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл этилового спирта и 0,5 мл раствора солянокислого фенилгидразина. Пробирку встряхивают и спустя 15 мин добавляют 0,5 мл раствора хлорамина Б. Через 10 мин прибавляют 1 мл серной кислоты, выдерживают 10 мин и измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды. Аналогично готовят холостую пробу. Содержание вещества определяют с помощью градуировочного графика по разности измерений оптической плотности растворов пробы и холостой. Соблюдение сроков внесения реактивов и фотометрирования обязательно. Для построения градуировочного графика готовят шкалу согласно таблице 34.

X = \frac{G \cdot V_{1} \cdot 1,6 \cdot 1,77}{V \cdot V_{20}} ,

где G — количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V_{1} — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V_{20} — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (Приложение 1);

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V_{20} = \frac{V_{t} \cdot (273 + 20) \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} , где

V_{t} — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V_{20} следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_{t} на соответствующий коэффициент.

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 кПа

4 — поглотительные сосуды Рыхтера;

5 — резиновые муфты.

Рис. 1. Стеклянная трубка с пористой пластинкой для отбора проб воздуха

Рис. 3. Концентрационная трубка

Рис. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ УЧРЕЖДЕНИЙ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ В ДАННЫЙ СБОРНИК