Технические условия на метод определения п-изопропиламинодифениламина в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1237-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1237-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1237-75" "Технические условия на метод определения п-изопропиламинодифениламина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1237-75)"
  n1["Методические указания по спектрофотометрическому... (от 10.09.1991 N 5834-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5834-91" "Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций п-изопропиламинодифениламина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5834-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ П-ИЗОПРОПИЛАМИНОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания п-изопропиламинодифениламина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на реакции азосочетания п-изопропиламинодифениламина с пара-нитрофенилдиазонием и колориметрическом определении образующегося аминоазокрасителя.

2. Чувствительность метода — 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Определению мешает п-аминодифениламин.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.

Нитрит натрия, ГОСТ 4197-66, 1-процентный раствор.

п-Нитроанилин, ГОСТ 4398-59, 0,1-процентный раствор в 1-процентном растворе серной кислоты растворяют при нагревании (температура 50 — 60 °С).

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 1-процентный раствор.

п-Нитрофенилдиазоний. К 5 мл 0,1-процентного раствора п-нитроанилина прибавляют 0,5 мл охлажденного 1-процентного раствора нитрита натрия и взбалтывают. Раствор готов для употребления через 2 — 3 мин.

Стандартный раствор № 1, содержащий 1000 мкг/мл п-изопропиламинодифениламина. 100 мл п-изопропиламинодифениламина растворяют в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят разбавлением раствора № 1 в 10 раз этиловым спиртом.

6. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры АФА-В-18 или АФА-ХА-18.

Воздуходувка.

Реометры на скорость от 0 до 15 — 20 л/мин.

Патрон металлический или плексигласовый.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 01 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 л 100 мл.

Склянки реактивные.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 10 — 15 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают три-четыре раза этиловым спиртом, приливая его по 5 мл. Для анализа отбирают 5 мл пробы в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 3.

Таблица 3

Затем во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония. Через 20 мин. сравнивают интенсивность золотисто-желтой окраски пробы со стандартной шкалой визуально или измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 340 нм. По данным оптических плотностей стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации п-изопропиламинодифениламина в мкг, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. Пользуясь графиком, определяют концентрацию п-изопропиламинодифениламина в пробе.

Концентрацию п-изопропиламинодифениламина в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

Х = ----, V V 0

где:

G — количество п-изопропиламинодифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным

 0<br>

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение