МУК 4.1.786-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение N-винилпирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания
Актуально на 08.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.786-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение N-винилпирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания". МУК 4.1.786-99. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-786-99
(утв. Минздравом России 14.10.1999)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 14 октября 1999 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
14 октября 1999 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
МУК 4.1.786-99
с момента утверждения
1. Разработаны к.х.н. А.А. Кленкиным (Ростовский государственный строительный университет), с.н.с. А.П. Белянкиной (Ростовский государственный медицинский университет).
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 14 октября 1999 г.
Настоящие Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ атмосферного воздуха для определения содержания в нем N-винилпирролидона в диапазоне 0,024 — 0,3 мг/куб. м.
| 2 | 2 |
|---|
H C\ /C=O
2 \ /
\ /
N
HC=CH М. м. - 115,2
2
N-винилпирролидон — бесцветная жидкость. Т — 212 °С, кип
плотность - 1,04 г/куб. см. Растворяется в воде и в органических растворителях. N-винилпирролидон обладает общетоксическим
действием.
Относится к 3 классу опасности. ПДК N-винилпирролидона для атмосферного воздуха — 0,03 мг/куб. м.
1. Нормы погрешности измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25% при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерения
Измерение концентраций N-винилпирролидона выполняется методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование вещества из атмосферы осуществляется на фильтр АФА-ХП-20. Нижний предел измерения в объеме пробы — 0,024 мг/куб. м. Определению не мешают: альфа-пирролидон, гамма-бутиролактон, бутиндиол, бутандиол, формальдегид и ацетилен. Длительность анализа — 40 мин.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1 Средства измерений
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором
Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 7328-80 Меры массы Г-2-210, 2 кл. ГОСТ 7328-82 Е-Е
Линейка масштабная ГОСТ 17435-72
Колбы мерные вместимостью 25 куб. см ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1 куб. см, 5 куб. см ГОСТ 20292-74
Колба стеклянная с пришлифованной ГОСТ 1770-74 пробкой вместимостью 50 куб. см
Мерная пробирка (пальчик), вместимостью ГОСТ 10515-75 10 куб. см
Секундомер 2 кл. ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е Барометр анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Аспиратор «Красногвардеец» М 822
Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 куб. мм ТУ 2.833.106
3.2 Вспомогательные устройства
Вакуумный насос ТУ 26-06-459-69
стали длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм
3.3 Материалы
3.4 Реактивы
N-винилпирролидон ТУ 6-09-2991-78
Спирт этиловый, х.ч. ГОСТ 18300-72
Сорбент «Хроматон-N-AW-DMDS» с неподвижной
жидкой фазой «5%-ный Carbowax-20М»
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускаются лица с опытом работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15130-69 при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: очистка этилового спирта, приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1 Очистка этилового спирта
В 200 куб. см х.ч. этилового спирта добавляют 20 г безводного
свежепрокаленного CuSO и оставляют на сутки. Затем его
4
перегоняют с дефлегматором, отбирая фракцию с Т = 79 °С. кип
7.2 Приготовление растворов
Приготовление исходного стандартного раствора N-винилпирролидона для градуировки: в мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят 10 куб. см спирта и взвешивают. Затем добавляют несколько капель N-винилпирролидона и вновь взвешивают. Раствор в колбе доводят спиртом до метки и вычисляют массу N-винилпирролидона в 1 куб. см раствора. Рабочие растворы для градуировки готовят из исходного раствора (С = 1,5 мг/куб. см) соответствующим разбавлением. В ряд мерных колб вместимостью 25 куб. см последовательно вносят: 0,2; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 куб. см исходного раствора N-винилпирролидона, доводят растворы этиловым спиртом до метки и перемешивают.
7.3 Подготовка хроматографа
Стальную хроматографическую колонку длиной 3 м перед заполнением промывают горячей водой, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение колонки производят под вакуумом. Ее заполняют 5%-ным Carbowax-20M на хроматоне-N-AW-DMDS. Концы колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, помещают в термостат хроматографа и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 куб. см/мин. при температуре 180 °С в течение 12 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
7.4 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика от содержания N-винилпирролидона, устанавливают по 6 сериям растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 5 растворов. В мерные колбы вместимостью 25 куб. см вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с таблицей 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Растворы перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Объем рабочего раствора (С = 3 мг/куб. см), куб. см | 0,2 | 0,25 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 2,5 |
| Содержание N-винилпирролидона в 2-х куб. мм (мкг) | 0,024 | 0,03 | 0,06 | 0,12 | 0,24 | 0,3 |
1 куб. см каждого градуировочного раствора наносят на поглотительный фильтр АФА-ХП-20. Затем фильтр помещают в колбу вместимостью 25 куб. см и последовательно обрабатывают 3 раза по 5 куб. см этиловым спиртом. Спиртовой экстракт порциями по 5 куб. см упаривают в мерном пальчике (V = 10 куб. см) в токе азота до объема 1 куб. см. Затем 2 куб. мм экстракта вводят в испаритель хроматографа и проводят газохроматографический анализ в следующих условиях:
Температура термостата колонок 142 °С; Температура испарителя 180 °С; Температура детектора (ДПИ) 250 °С; Расход газа-носителя (азота) 30 куб. см/мин.; Расход водорода 30 куб. см/мин.; Расход воздуха 300 куб. см/мин.;
-12
Диапазон измерения входного тока 0 - 1,1 А; Коэффициент деления выходного сигнала 16; Скорость движения пера в самописце 0,1 см/мин.; Время удерживания N-винилпирролидона на 5 мин. 12 сек.
колонке с сорбентом «Хроматон-N-AW-DMDS» с неподвижной жидкой фазой «5%-ный Carbowax-20М»
На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков N-винилпирролидона и приводят их к одной шкале измерителя тока. Для установления градуировочной характеристики вычисляют средние значения результатов параллельных измерений для 5-ти серий градуировочных растворов. Градуировку проверяют один раз в неделю путем анализа одного из градуировочных растворов 1 — 6.
7.5 Отбор проб
Воздух со скоростью 20 куб. дм/мин. протягивают через фильтр АФА-ХП-20 через аспиратор «Красногвардеец», модель 822. Для выполнения анализа необходимо отобрать 500 куб. дм воздуха. Анализ проводят в день отбора пробы.
8. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой обрабатывают спиртом, а затем анализируют на газовом хроматографе, как указано в п. 7.4 настоящей методики. Концентрацию N-винилпирролидона в воздухе (мг/куб. м) определяют по градуировочной характеристике.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию N-винилпирролидона в воздухе рассчитывают по формуле:
m х V
р
V х V
а 0
где:
m - масса N-винилпирролидона, найденная по градуировочной
характеристике в объеме раствора, взятого на анализ, мкг; V — объем раствора, взятого на анализ, куб. см; а V — общий объем раствора пробы, куб. см; р V — объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, 0 куб. дм.
273 х V
t
V = ------------------, 0 (273 + t) х 101080
где:
Р - атмосферное давление при отборе пробы, Па;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
V - объем воздуха в месте отбора пробы при температуре t, °С,
t
куб. дм.
10. Оперативный контроль точности
10.1 Контроль градуировочной характеристики
Контроль градуировочной характеристики производят по 5-ти сериям измерений градуировочных растворов (п. 7.4).
Погрешность контрольных измерений признают удовлетворительной, если:
Н - Н
max min
_<br>
Н
10.2 Оперативный контроль точности
Алгоритм проведения ВОК точности проводится с использованием метода добавок.
Погрешность контрольных измерений признается удовлетворительной, если:
_ _ _
| К = | Х — Х - С | <= К . |
|---|
факт g g норм
Для внутреннего оперативного контроля:
_______
0,84 /_2 _2 К = ---- х сигма \/ Х + Х , норм 100 g
где:
_
Х - проба с добавкой;
g
_
Х - проба без добавки;
_
С - величина добавки, т.к. величина погрешности во всем
g
диапазоне измерений постоянна.
Контрольные измерения проводятся после выполнения анализа первой и четвертой пробы.
Контроль погрешности измерений проводят регулярно, через 20 — 25 измерений и обязательно после замены реактивов.