МУК 4.1.785-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение альфа-пирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания
Актуально на 08.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.785-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение альфа-пирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания". МУК 4.1.785-99. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-785-99
(утв. Минздравом России 14.10.1999)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 14 октября 1999 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
14 октября 1999 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬФА-ПИРРОЛИДОНА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
МУК 4.1.785-99
с момента утверждения
1. Разработаны к.х.н. А.А. Кленкиным (Ростовский государственный строительный университет), с.н.с. А.П. Белянкиной (Ростовский государственный медицинский университет).
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 14 октября 1999 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ атмосферного воздуха для определения содержания в нем альфа-пирролидона в диапазоне 0,064 — 0,800 мг/куб. м.
| 2 | 2 |
|---|
H C\ /C=O
2 \ /
\ /
N
H М. м. - 85,05 Альфа-пирролидон - бесцветная жидкость. Т - 245 °С,
кип.
плотность — 1,12. Т — 23,5 °С. Растворяется в воде и плавл. органических растворителях. Альфа-пирролидон обладает общетоксическим действием. Относится к 4 классу опасности.
ПДК альфа-пирролидона для атмосферного воздуха — 0,08 мг/куб. м.
1. Нормы погрешности измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Измерение концентраций альфа-пирролидона выполняется методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование вещества из атмосферы осуществляется на фильтр АФА-ХП-2. Нижний предел измерения в объеме пробы — 0,064 мг/куб. м. Определению не мешают: N-винилпирролидон, гамма-бутиролактон, бутиндиол, бутандион, формальдегид и ацетон. Длительность анализа — 40 мин.
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1 Средства измерений
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором
Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 7328-80 Меры массы Г-2-210, 2 кл. ГОСТ 7328-82Е-Е
Линейка масштабная ГОСТ 17435-72
Колбы мерные вместимостью 25 куб. см ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 5 куб. см ГОСТ 20292-74
Колба стеклянная с пришлифованной пробкой ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 куб. см
Мерная пробирка (пальчик) вместимостью ГОСТ 10515-75 10 куб. см
Секундомер 2 кл. ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е Барометр анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Аспиратор «Красногвардеец» М 822
Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 куб. мм ТУ 2.833.106.
3.2 Вспомогательные устройства
Вакуумный насос ТУ 26-06-459-69 Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76 Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм
3.3 Материалы
3.4 Реактивы
Альфа-пирролидон ТУ 64-9-08-87
Спирт этиловый, х.ч. ГОСТ 18300-72
Сорбент «Хроматон-N-АW-DMPS» с неподвижной жидкой фазой «5%-ный Carbowax-20М»
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
К выполнению измерений допускаются лица с опытом работы на газовом хроматографе.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15130-69 при температуре воздуха 20 +/- 5 °С, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности не более 80% при 25 °С.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: очистка этилового спирта, приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1 Очистка этилового спирта
В 200 куб. см х.ч. этилового спирта добавляют 20 г безводного свежепрокаленного CuSO и оставляют на сутки. Затем его
4
перегоняют с дефлегматором, отбирая фракцию с Т = 79 °С. кип.
7.2 Приготовление растворов
Приготовление исходного стандартного раствора альфа-пирролидона для градуировки: в мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят 10 куб. см спирта и взвешивают, затем добавляют несколько капель альфа-пирролидона и вновь взвешивают. Раствор в колбе доводят спиртом до метки и вычисляют массу альфа-пирролидона в 1 куб. см раствора. Рабочие растворы для градуировки готовят из исходного раствора (С = 4 мг/куб. см) соответствующим разбавлением. В ряд мерных колб вместимостью 25 куб. см последовательно вносят: 0,2; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 куб. см исходного раствора альфа-пирролидона, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения растворов — 1 сутки.
7.3 Подготовка хроматографа
Стальную хроматографическую колонку длиной 3 м перед заполнением промывают горячей водой, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение колонки производят под вакуумом. Ее заполняют 5%-ным Carbowax-20М на хроматоне N-АW-DMDS. Концы колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, помещают в термостат хроматографа и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 куб. см/мин. при температуре 180 °С в течение 12 час. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
7.4 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика от концентрации альфа-пирролидона, устанавливают по 6 сериям растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 5 растворов. В мерные колбы вместимостью 25 куб. см вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с таблицей 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Растворы перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЬФА-ПИРРОЛИДОНА
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Объем рабочего стандартного раствора (С = 4 мг/куб. см), куб. см | 0,20 | 0,25 | 0,50 | 1,0 | 2,0 | 2,5 |
| Содержание альфа-пирролидона в 2-х куб. мм раствора, мкг | 0,064 | 0,080 | 0,160 | 0,320 | 0,640 | 0,800 |
1 куб. см каждого градуировочного раствора наносят на поглотительный фильтр АФА-ХП-20. Затем фильтр помещают в колбу вместимостью 25 куб. см и последовательно 3 раза обрабатывают по 5 куб. см этилового спирта. Спиртовой экстракт порциями по 5 куб. см упаривают в мерной пробирке (V = 10 куб. см) в токе азота до объема 1 куб. см. Затем 2 куб. мм экстракта вводят в испаритель хроматографа и проводят газохроматографический анализ в следующих условиях:
Температура термостата 170 °С; Температура испарителя 180 °С; Температура детектора (ДПИ) 250 °С; Расход газа-носителя (азота) 30 куб. см/мин.; Расход водорода 30 куб. см/мин.; Расход воздуха 300 куб. см/мин.; Диапазон измерения входного тока 0 - 1,10 А; Коэффициент деления выходного сигнала 32; Скорость движения пера самописца 0,15 см/мин.; Время удерживания альфа-пирролидона на колонке 4 мин. 10 сек.
с сорбентом «Хроматон-N-АW-PMDS» с неподвижной жидкой фазой «5%-ный Carbowax-20»
На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков альфа-пирролидона и приводят их к одной шкале измерителя тока. Для установления градуировочной характеристики вычисляют средние значения результатов параллельных измерений для 5 серий градуировочных растворов. Градуировку проверяют один раз в неделю путем анализа одного из градуировочных растворов 1 — 6.
7.5 Отбор проб
Воздух со скоростью 20 куб. дм/мин. протягивают через фильтр АФА-ХП-20 через аспиратор «Красногвардеец», модель 822. Для выполнения анализа необходимо отобрать 500 куб. дм воздуха. Анализ проводят в день отбора пробы.
Фильтр с отобранной пробой обрабатывают спиртом, а затем анализируют на газовом хроматографе, как указано в п. 7.4 настоящей методики. Концентрацию альфа-пирролидона в воздухе (мг/куб. м) определяют по градуировочной характеристике.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию альфа-пирролидона в воздухе рассчитывают по формуле:
m х V
р
V х V
а 0
где:
С - концентрация альфа-пирролидона в воздухе, мг/куб. м;
m - масса альфа-пирролидона, найденная по градуировочной
характеристике в объеме раствора, взятого на анализ, мкг; V — объем раствора, взятого на анализ, куб. см; а V — общий объем раствора пробы, куб. см; р V — объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, 0 куб. дм (0 °С, 101080 Па).
273 х Р х V
t
V = ------------------, 0 (273 + t) х 101080
где:
Р - атмосферное давление при отборе пробы, Па;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
V - объем воздуха в месте отбора пробы при температуре t, °C,
t
куб. дм.
10.1 Контроль градуировочной характеристики
Контроль градуировочной характеристики производят по 5-ти Н - Н mах min
сериям градуировочных растворов (п. 7.4). Величина ----------- не _ Н должна превышать погрешность построения градуировочного графика, т.е. должно обязательно выполняться условие:
Н - Н
mах min
----------- х 100% <= 12,1%. _
Н
10.2 Оперативный контроль точности
Алгоритм проведения ВОК точности проводится с использованием метода добавок.
Погрешность контрольных измерений признается удовлетворительной, если:
| К = факт | _ _ _ Х — Х - С g g | <= К . норм. |
|---|
Для внутреннего оперативного контроля:
_______
0,84 /_2 _2 К = ---- х сигма \/ Х + Х , норм. 100 g
где:
_
Х - проба с добавкой;
g
_
Х - проба без добавки;
сигма - величина добавки, т.к. величина погрешности во всем
диапазоне измерений постоянна.
Контрольные измерения проводятся после выполнения анализа первой и четвертой пробы.
Контроль погрешности измерений проводят регулярно, через 20 — 25 измерений и обязательно после замены реактивов.