МУК 4.1.602-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению беназола п (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

С. В. Семенов 31 октября 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

МУК 4.1.602-96

Дата введения — с момента утверждения

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

Настоящие Методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения содержания в нем беназола П в диапазоне концентраций 0,16 — 1,60 мг/куб. м.

 13 11 3

Беназол П — кристаллический порошок бледно-желтого цвета. Температура плавления — не ниже 129 °С. Растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, этиловом спирте. Плохо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Беназол П относится к 4-му классу опасности. Предельно допустимая концентрация для атмосферного воздуха населенных мест — 0,2 мг/куб. м.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16,9%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации беназола П выполняют методом газожидкостной хроматографии с электронно-захватным детектированием. Концентрирование беназола П из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят экстрагентом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 0,01 мкг.

Определению не мешают о-нитроанилин и п-крезол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1 Средства измерений

Хроматограф с электронно-захватным детектором

Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная ГОСТ 8309-75

Меры массы                                         ГОСТ 7328-82Е
Микрошприц МШ-10                                   ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная                     ГОСТ 1770-74Е и

20292-74Е

Секундомер СДС, пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 — 55 °С, цена деления 1 °С ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор ЭА-1

3.2 Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стекла длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70

Ротационный испаритель ИР-1

Фильтродержатель, изготовитель ВО «Изотоп»

3.3 Материалы

Азот сжатый ГОСТ 9293-74

Стекловата

Фильтр типа «синяя лента»

3.4 Реактивы

Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79

Беназол П

Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

«Super» (фр. 0,16 — 0,20 мм) готовая насадка для газовой хроматографии

Спирт этиловый, х. ч. ТУ 6-09-1710-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1 Приготовление растворов

Исходный раствор беназола П для градуировки (р = 100 мкг/куб. см). 10 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

7.2 Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном и высушивают в токе сухого азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного компрессора. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 240 °С в течение 40 — 48 часов до получения стабильной нулевой линии в рабочем режиме.

7.3 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах беназола П. Она выражает зависимость площади пика (кв. мм) от массы вещества (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5
Объем исходного раствора (с = 1000 мкг/куб. см), куб. см	1,25	2,5	5,0	7,5	12,5
Масса беназола П в 2 куб. мм, мкг	0,01	0,02	0,04	0,06	0,1

В испаритель хроматографа вводят по 2 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют при следующих условиях:

температура термостата колонок                     200 °С
температура испарителя                             250 °С
расход газа-носителя (азота)                       30 куб. см/мин.

                                                     -10

чувствительность шкалы электрометра                2 х 10    А
скорость движения диаграммной ленты                240 мм/ч
время удерживания беназола П                       3 мин. 36 сек.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков беназола П и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене реактивов.

7.4 Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0 куб. дм/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра типа «синяя лента», помещенных в фильтродержатели, в течение 15-ти минут. По окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей, складывают рабочей стороной внутрь и помещают в стеклянные бюксы с крышкой. Срок хранения при комнатной температуре — не более 10 суток.

8. Выполнение измерений

Адсорбированный на фильтрах беназол П экстрагируют 10 куб. см ацетона дважды в течение 15-ти минут. Экстракты объединяют, сливая в колбу вместимостью 25 куб. см, и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3 — 0,5 куб. см, затем подсушивают на воздухе до сухого остатка. Последний растворяют в 0,5 куб. см ацетона, аликвоту экстракта объемом 2,0 куб. мм вводят в испаритель газового хроматографа и записывают хроматограмму. На хроматограмме рассчитывают площадь пика беназола П и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию беназола П в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                           m х V
                                1

С = -------,

                               V  х V
                                2    0

где:
m - масса беназола  П  в пробе,   найденная  по градуировочной

характеристике, мкг; V — объем анализируемой пробы, куб. мм; 2 V — объем экстракта, куб. мм; 1 V — объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, 0 куб. дм;

                      V  х 273 х Р
                       t

                    V  = ---------------,
                     0   (273 + t) х 760

где:
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
V  - объем пробы воздуха, куб. дм.
 t

Методические указания разработаны Ф.М. Фазлиевой, Н.Н. Дрючиной (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний МЗ Узбекистана, г. Ташкент).

---