МУК 4.1.1561-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,2,2-тетрафтор-1-хлорэтана (хладона 124А) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

29 июня 2003 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1,2,2-ТЕТРАФТОР-1-ХЛОРЭТАНА (ХЛАДОНА 124А) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

с момента утверждения

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

               F   F                    C HClF
               |   |                     2    4
           F - C - C - H                М. м. 136,48
               |   |
               Cl  F

Хладон 124а — газ без цвета, со специфическим запахом, плохо растворим в воде, спирте, углеводородах. Хорошо растворим в хлорорганических растворителях.

Температура кипения — 12 °C, температура плавления — 117 °C.

В воздухе находится в газообразном состоянии.

Обладает общетоксическим действием.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания хладона 124а в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации хладона 124а в воздухе — 1000 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций хладона 124а в воздухе от 1000 до 6000 мг/куб. м.

Определению не мешают перфторциклобутан, трифторметан, перфторэтан, дифторхлорметан.

Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 20%.

Приборы, аппаратура и посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии «Цвет-500М».

Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы стеклянные вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.

Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.

Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл., с нормальной длиной 300 мм.

Реактивы, растворы и материалы

Хладон 124а, газ в баллонах, ТУ 24-043-00480689-94.

Inerton Super, фр. 0,15 — 0,20 мм, пропитанный 15% ПЭГ-20 или аналогичный.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприц закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 3 часов.

Подготовка к измерению

Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 150 °C.

Для приготовления стандартной газовоздушной смеси хладона 124а в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 8,2 мл хладона 124а шприцем из баллона и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона 124а составляет 100 мкг/мл при 25 °C. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл хладона 124а. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания хладона 124а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

    Температура колонки                           40 °C
    Температура испарителя                        50 °C
    Температура детектора                         120 °C
    Расход газа-носителя (азота)                  30 мл/мин.
    Расход водорода и воздуха                     30 и 300 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                    600 мм/час
    Объем вводимой пробы                          5 мл

                                                      -9

Время удерживания хладона 124а 15 с.

Проведение измерения

Пробу воздуха перед ее анализом термостатируют в течение 5 мин. при 25 °C, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика хладона 124а и по градуировочному графику находят количество хладона 124а (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию хладона 124а в воздухе «C» (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                          a х 1000

C = --------, V

где:

a — содержание хладона 124а, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

---