МУК 4.1.1537-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации дифторметана (хладон-32) в воздухе рабочей зоны
Актуально на 09.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.1537-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации дифторметана (хладон-32) в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.1537-03. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1537-03
(утв. Минздравом России 29.06.2003)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 29 июня 2003 года.
29 июня 2003 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИФТОРМЕТАНА (ХЛАДОН-32) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
с момента утверждения
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
F CH F | 2 2
Дифторметан (хладон-32) — газ без запаха и цвета. Практически нерастворим в воде, растворяется в спирте. Температура кипения — 51,6 °C, плотность — 0,909 г/куб. см.
В воздухе находится в виде газа.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе — 3000 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения содержания хладона-32 в хроматографируемом объеме — 5,0 мкг.
Нижний предел измерения концентрации хладона-32 в воздухе — 1000 мг/куб. м (при вводе 5 мл пробы).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 до 6000 мг/куб. м.
Определению не мешают монофторметан, трифторметан.
Суммарная погрешность измерения хладона-32 не превышает +/- 18,7%.
Время проведения измерения, включая отбор пробы, — 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором «Цвет-500М».
Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.
Реактивы, растворы и материалы
Хладон-32, газ в баллонах, ГСО М-301-02-239-92.
INERTON SUPER (фр. 0,15 — 0,20 мм), пропитанный 5% XE-60.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно «промыв» его путем 10-кратного воздухообмена.
По окончании отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 1,5 часа.
Подготовка к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 150 °C.
Приготовление градуировочной смеси хладона-32
В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,8 мл хладона-32, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-32 составляет 50,0 мкг/мл при температуре 20 °C. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мкг/мл хладона-32. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура испарителя — 50 °C.
Скорость потока газа-носителя (азот) — 30 мл/мин.
Скорость потока водорода — 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха — 350 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты — 600 мм/час.
Время удерживания хладона-32 — 27 с.
Проведение измерения
Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин. при 25 °C, затем вводят 5 мл воздуха в газохроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-32 в хроматографируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию хладона-32 в воздухе (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
a х 1000
a — содержание хладона-32 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;