Временные методические указания по фотометрическому определению кумафурила (фумарана) в воде и почве

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6271-91)

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КУМАФУРИЛА (ФУМАРАНА) В ВОДЕ И ПОЧВЕ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Кумафурил (фумаран) — регулятор роста растений широкого спектра действия.

Химическое название: калиевая соль Z-изомера альфа-амино-бета-метоксикарбонилакриловой кислоты.

       O

          //                        C H NO K.
    H CO-C     NH                    5 6  4
     3    \   /  2
           C=C                      Мол. масса 183,21.
          /   \
         H     C-OK

          //
          O

    Белое  кристаллическое  вещество  с  Т.  пл.  239  -  240  °C.
Растворимо  в  воде, метаноле, этаноле. Нерастворимо в хлороформе,

эфире, бензоле, гексане.

Острая токсичность для теплокровных: ЛД для крыс при 50 внутрижелудочном воздействии свыше 8000 мг/кг. Канцерогенное и мутагенное действие у препарата не обнаружено.

МДУ в продуктах питания, ПДК в воде и почве не установлены.

2. Методика определения фумарана в воде и почве методом фотоколориметрии

2.1. Основные положения

2.1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении продукта гидролиза препарата в виде окрашенного комплекса с хлорным железом. Определение проводится на фотоэлектрическом колориметре-нефелометре ФЭК-56М с использованием светофильтра с максимумом пропускания 440 +/- 5 нм.

2.1.2 Метрологическая характеристика метода

Анализируемая проба	Предел обнаружения, мг/л (мг/кг)	Среднее значение опред., %	Стандартное отклонение, %	Относ. стандартн. откл., %	Доверительный интервал, P = 0,95, n = 5
Вода Почва	0,5 1,0	94,2 86,7	7,3 14,6	0,08 0,12	+/- 7,9 +/- 9,3

2.2. Реактивы и материалы

Железо треххлористое 6-водное «ч» - ГОСТ 4147-74.

Активированный уголь марки ОУ-А.

Вода дистиллированная.

Стандартный раствор кумафурила в дист. воде (1 мг/мл).

2.3. Приборы, аппаратура и посуда

Колориметр-нефелометр фотоэлектрический ФЭК-56М, ТУЗ-3.919-74.

Вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76.

Термостат, ТУ 64-1-1411-72.

Колбы мерные на 10 мл и на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки на 2 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки химические, диаметр 60 мм, ГОСТ 25336-82.

Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 мл.

Воронка Бюхнера, диаметр 13 см, ГОСТ 25336-32.

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82, на 50 мл.

Мерный цилиндр на 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтры бумажные.

Коническая колба, ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 мл.

2.4. Подготовка к определению

Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 года, № 2051-79.

2.5. Проведение определения

2.5.1 Построение градуировочного графика

Из стандартного раствора кумафурила готовят растворы с содержанием препарата от 0,2 до 10 мг в 5 мл раствора. В каждый из полученных растворов добавляют по 2 мл 4% раствора хлорного железа, доводят объем раствора до 10 мл и термостатируют в течение 5 мин. при 50 °C. Измеряют значение оптической плотности с использованием лампы РН 8-35, светофильтра с максимумом поглощения

440  +/-  5  нм  и  кюветы  с  рабочей  длиной 5,07 мм. В качестве
раствора  сравнения  используют  раствор, полученный  разбавлением
водой 2 мл 4% раствора FeCl  до 10 мл.

                       3

Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания кумафурила (m).

2.5.2 Определение кумафурила (фумарана)

Вода. 1000 мл пробы упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до объема 10 мл. Остаток переносят в коническую колбу на 50 мл и кипятят 1 — 2 мин. с 0,1 г активированного угля, фильтруют, осадок промывают 2 мл дистиллированной воды, объем раствора доводят до 16 мл, половину (8 мл) этого раствора доводят водой до 10 мл и измеряют значение оптической плотности (Д'). В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. К оставшимся 8 мл р-ра добавляют 2 мл 4% раствора хлорного железа, термостатируют и измеряют значение оптической плотности (Д''), используя в качестве раствора сравнения раствор, применявшийся при построении градуировочного графика.

Почва. 500 г почвы помещают в коническую колбу на 1000 мл и встряхивают с 300 мл воды, фильтруют на воронке Бюхнера. Операцию повторяют еще два раза. Фильтраты объединяют. Дальнейшее определение содержания кумафурила проводят, как описано в разделе для воды.

2.5.3 Обработка результатов

    Определение  содержания  кумафурила  в рабочем объеме раствора
проводят    по    градуировочному    графику    с   использованием
коррелированного значения оптической плотности (Д     = Д'' - Д').

                                             кор.

Расчет содержания препарата в воде и почве проводят по формуле:

                        1000

C = ---- x 2 x m, X

где:

C — содержание препарата в пробе, мг/кг (мг/л);

X — масса (объем) пробы почвы (воды), г (мл);

3. Техника безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с токсическими препаратами и электроприборами.

---