Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата Эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата Эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом". 6266-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6266-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6266-91)
29 июля 1991 г. № 6266-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СМЕСИ ФОСФИТОВ (ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ СИНТЕЗА ПРЕПАРАТА ЭФАЛЬ-М) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика продуктов
CH CH OP(OH) М.м. 110,02. 3 2 2
H PO М.м. 82,02. 3 3
Смесь фосфитов — бесцветная жидкость, хорошо растворима в воде. Агрегатное состояние в воздухе при применении — аэрозоль.
2. Методика измерения концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты производства препарата Эфаль-М)
в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Определение основано на разложении фосфитов персульфатом аммония и последующем фотометрическом определении по фосфорно-молибденовому гетерополикомплексу. Оптическая плотность растворов измеряется на фотоэлектроколориметре КФК-2 с красным светофильтром (лямбда = 670 нм).
2.2. Реактивы и растворы
Кислота аскорбиновая хч, ГОСТ 4815-76, 4-процентный водный раствор свежеприготовленный.
Аммоний молибденовокислый хч, ГОСТ 3765-78, 2,5-процентный раствор в 10 № серной кислоте.
Мочевина чда, ГОСТ 6691-77, 3-процентный водный раствор.
Аммоний надсернокислый (персульфат) ч, ГОСТ 20478-75, 0,5 М водный раствор свежеприготовленный.
Изобутиловый спирт чда, ГОСТ 6061-77.
2.3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или аналогичный с красным светофильтром.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Делительные воронки емкостью 20 — 25 мл.
Пробирки мерные емкостью 10 — 20 мл на шлифах, ГОСТ 1770-74.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Пипетки на 1 — 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные емкостью 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.
2.4. Отбор проб воздуха
Исследуемый воздух протягивают со скоростью 2 л/мин. через поглотитель Зайцева, в который наливают 10 мл воды. Для определения 1/2 ОБУВ фосфитов достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб — 2 суток.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1 Приготовление стандартных растворов
Основной стандартный раствор (ОСР-1) однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащего 0,01 мг фосфора в 1 мл, готовят следующим образом: 0,2742 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 250 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. 10 мл этого раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой (ОСР-2, 10 мкг/мл).
Рабочий стандартный раствор однозамещенного фосфорнокислого калия готовят (непосредственно перед употреблением) разведением ОСР-2. Для этого 20 мл ОСР-2 вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 1 мл этого раствора содержит 2 мкг фосфора.
2.5.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика одновременно с пробами готовят серию стандартных растворов. В ряд мерных пробирок вносят различные объемы (см. таблицу) рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.
| Раствор | № пробирки | |||||||||
| KH PO 2 4 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| (2 мкг/мл) | 0,1 | 0,25 | 0,5 | 1,0 | 1,5 | 2,5 | 3 | 4 | 5 | |
| Вода | 5 | 4,9 | 4,75 | 4,5 | 4,0 | 3,5 | 2,5 | 2 | 1 | - |
| Содержание фосфора (мкг/мл) в анализ. объеме (5 мл) | - | 0,2 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 5,0 | 6 | 8 | 10 |
| мкг/мл | - | 0,04 | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 1,0 | 1,25 | 1,6 | 2 |
В каждую пробирку приливают 2 мл 0,5 М раствора персульфата аммония в воде и нагревают на кипящей водяной бане 30 минут. Быстро охлаждают, приливают 2 мл 3-процентного раствора мочевины, перемешивают, помещают смесь на кипящую водяную баню на 5 мин., охлаждают, прибавляют 1 мл 2,5-процентного раствора молибдата аммония, перемешивают и прибавляют 1 мл 4-процентного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 2 мин.
После охлаждения окрашенных растворов для повышения оптической плотности полученного синего фосфорно-молибденового гетерополикомплекса в пробирки прибавляют по 3 мл изобутилового спирта. Отделяют в делительной воронке верхний спиртовый слой и переносят его в кювету для фотометрирования. Измерение проводят на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (лямбда = 670 нм), используя кюветы с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения — пробирка № 1 (см. таблицу).
Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания фосфора в анализируемом объеме (5 мл).
2.6. Описание определения
Из поглотителя выливают воду в мерную пробирку, ополаскивают поглотитель водой, сливают ее в пробирку. Доводят объем воды в пробирке до 10 мл, перемешивают и отбирают для анализа фотометрическим методом 5 мл. 5 мл водного экстракта анализируют согласно п. 2.5.2. При измерении оптической плотности исследуемого раствора в качестве раствора сравнения используют пробирку № 1 (см. таблицу).
По величине оптической плотности находят, пользуясь градуировочным графиком, содержание фосфора в исследуемой пробе.
Если окраска в исследуемой пробе интенсивнее окраски в последней (N 10) пробирке шкалы, то строят дополнительно график зависимости оптической плотности от содержания фосфора (0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг в анализируемом объеме), используя стандарт ОСР-2. В этом случае как для шкалы, так и для исследуемой пробы нет необходимости экстрагировать в изобутиловый спирт полученный фосфорно-молибденовый гетерополикомплекс, так как окраска раствора достаточно интенсивна. Прямо пропорциональная зависимость оптической плотности от концентрации наблюдается до 50 мкг фосфора в анализируемом объеме. При большем содержании фосфора в анализируемой пробе для анализа из экстракта берут аликвоту менее 5 мл, доводят объем до 5 мл водой и анализируют, как описано выше.
2.7. Обработка результатов анализа
Учитывая, что определение смеси фосфитов проведено по общему фосфору, расчет результатов анализа осуществляют по формуле:
A x V
2
X — содержание фосфора в воздухе, мг/куб. м;
A — содержание фосфора, найденное по градуировочному графику, мкг;
V — объем водного экстракта пробы, взятый для фотометрического 1 определения, мл;
V — общий объем анализируемого водного экстракта (10 мл); 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным
условиям, л.
3. Техника безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.