Методические указания по определению гербицида феноксапроп-этил (пума супер, фуроре супер) в воде методом газожидкостной хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по определению гербицида феноксапроп-этил (пума супер, фуроре супер) в воде методом газожидкостной хроматографии". 6265-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6265-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6265-91)
29 июля 1991 г. № 6265-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЕРБИЦИДА ФЕНОКСАПРОП-ЭТИЛ (ПУМА СУПЕР, ФУРОРЕ СУПЕР) В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
(Дополнение к МУ № 6172-91)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество гербицида — феноксапроп-этил: 2-/4-/6-хлорбензоксазолил-2-окси/фенокси/пропионовой кислоты этиловый эфир (фуроре супер).
// \ ── N CH Эмпирическая формула: C H ClNO . 18 16 5
Выпускается в виде 7,5 к.э. Применяется в качестве послевсходового гербицида на посевах зерновых культур, сахарной свеклы. Относится к малотоксичным соединениям: ЛД при введении в
50
желудок белых крыс 4000 мг/кг. Коэффициент кумуляции более 5.
ОДУ в воде водоемов 0,0003 мг/л.
2. Методика определения феноксапроп-этила (пума супер, фуроре супер) в воде
2.1. Принцип метода
Метод основан на концентрировании препарата из анализируемой пробы и прямом определении на газовом хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество 2,5 нг Нижний предел обнаружения 0,01 мг/л Размах варьирования 80 - 85% Среднее значение определения 82,5% Стандартное отклонение 8,3%
Доверительный интервал среднего при p = 0,95 и n = 10 82,5 +/- 4,8%
2.1.3 Избирательность метода
Определению не мешают другие пестициды.
2.2. Реактивы и растворы
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.
Феноксапроп-этил, стандартный раствор в гексане, содержащий 100 мкг/мл препарата.
Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5 — 20 мкг/мл феноксапроп-этила.
Инертный носитель инертон, N-супер, 0,16 — 0,20 с 3-процентным SP-2100.
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации, ДЭЗ.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм, из комплекта хроматографа.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Водоструйный вакуумный насос стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74.
Колбы круглодонные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
2.4. Отбор проб и подготовка к анализу
2.4.1 Отбор проб
Отбор проб и подготовка для анализа производятся в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР, от 21.08.79 № 2051-79.
2.4.2 Подготовка хроматографических колонок
Стеклянные хроматографические колонки заполняют насадкой по стандартной методике. Колонку кондиционируют 4 часа, повышая температуру от 50 до 220 °C со скоростью 1 °/мин. Колонку тренируют стандартным раствором феноксапроп-этила с концентрацией 100 мкг/мл до получения сходимых высот пиков.
2.4.3 Условия хроматографирования
I колонка II колонка Насадка колонки 5% SE-30 на 3% SP-2100 на хроматоне N-AW-DMCS инертоне N-супер (0,20 - 0,240 мм) (0,16 - 0,20 мм) Длина и внутренний диаметр колонки, 1 x 3 1 x 3
см x мм
Температура термостата 210 230 колонки, °C
Температура детектора, °C 280 280 Температура испарителя, °С 250 250 Объем вводимой пробы, мкл 5 5 Расход газа-носителя азота, мл/мин. 60 60
-12
Рабочая шкала электрометра, А 20 x 10 Время удерживания феноксапроп-этила 3 мин. 05 с 3 мин. 28 с Линейный диапазон детектирования, нг 2,5 - 100 2,5 - 100
2.4.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 5 мкл рабочих стандартных растворов с концентрацией 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 мкг/мл феноксапроп-этила. График строят в координатах: концентрация стандартного раствора (мкг/мл) — высота пика (мм). График проверяют в день работы.
2.5. Проведение определения
2.5.1 Экстракция из воды
200 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют гексаном порциями по 20 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты через химическую воронку с безводным сернокислым натрием сливают в круглодонную колбу для отгонки растворителей. Гексан упаривают на водяной бане (ротационном испарителе) при температуре не более 45 °C досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл гексана. В хроматограф вводят 5 мкл полученного раствора.
2.5.2 Условия хроматографирования
Количественное определение препарата в анализируемой пробе проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.
2.6. Обработка результатов анализа
Содержание гербицида в пробе X в мг/л вычисляют по формуле:
C x V
X — содержание препарата в анализируемой пробе, мг/л;
C — количество препарата в аликвоте, определенное по градуировочному графику, нг;
Y — объем аликвоты, введенной в хроматограф, мкл; 1
3. Требования безопасности
Общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, кислотам и щелочами.