Методические указания по определению Потейтина (Ивин-Ян) в воде, почве, клубнях картофеля и растении подсолнечника хроматографией в тонком слое
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по определению Потейтина (Ивин-Ян) в воде, почве, клубнях картофеля и растении подсолнечника хроматографией в тонком слое". 6243-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6243-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6243-91)
29 июля 1991 г. № 6243-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПОТЕЙТИНА (ИВИН-ЯН) В ВОДЕ, ПОЧВЕ, КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ И РАСТЕНИИ ПОДСОЛНЕЧНИКА ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата Потейтин (Ивин-Ян)
Пороговое название: Потейтин (Ивин-Ян).
Химическое название: комплекс N-оксида 2,6-лутидина с янтарной кислотой.
// \
| HOOC(CH ) COOH 2 2 |
|---|
/ \\ /\
/ \
H C CH
3 3
Эмпирическая формула C H NO .
11 15 5
Белое кристаллическое вещество с едва уловимым запахом N-оксида 2,6-лутидина.
Температура плавления 76 °C, неограниченно растворим в воде и этиловом спирте.
Потейтин устойчив в течение двух лет при хранении в герметичной посуде при температуре 20 +/- 5 °C и влажности не более 80%.
ЛД 4550 мг/кг. Регулятор роста, применяется на картофеле 50
путем предпосевной обработки клубней 0,001-процентным водным раствором. Расход рабочего раствора 20 - 30 л/т для обработки растений подсолнечника в фазу 6 - 10 листьев с нормой расхода 300
- 400 л/га по д.в. 4 г/га.
МДУ (по ивину): томаты, огурцы — 0,04 мг/кг; в воде ОДУ 0,02 мг/л; ОБК в почве 0,1 мг/кг.
2. Методика определения Потейтина в воде, почве, зеленой массе картофеля и подсолнечника, клубнях картофеля
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на извлечении потейтина из растений и почвы дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой до pH 3 — 4, нейтрализации водной вытяжки гидроксидом калия, экстракции бензолом, упаривании бензола и определении в тонком слое адсорбента.
2.1.2 Метрологическая характеристика
Минимальное детектируемое количество — 0,07 мкг.
Диапазон определяемых концентраций — 0,0007 — 0,05 мг/г:
клубнях картофеля — 0,005 — 0,05 мг/кг;
ботве картофеля — 0,001 — 0,05 мг/кг;
растениях подсолнечника — 0,001 — 0,05 мг/кг;
семенах подсолнечника — 0,007 — 0,04 мг/кг;
масле подсолнечника — 0,007 — 0,05 мг/кг.
Среднее значение определения, %: вода — 89 — 91;
почва — 79 — 83; клубни картофеля — 74 — 78;
ботва — 87 — 89; растения подсолнечника — 87 — 90.
2.2. Реактивы и растворы
Бензол, ГОСТ 5955-75.
Бутанол 1, ГОСТ 6006-75.
Гидроксид калия, СТ СЕВ 1430-78 (ЧССР).
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77.
Этанол, ГОСТ 5962-67.
Стандартные растворы Потейтина в этиловом спирте: 0,1 г Потейтина растворяют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Рабочие растворы готовят разбавлением полученного 0,1% раствора в 100 и 1000 раз, содержащие 10 и 1 мкг в 1 мл. Растворы хранят в холодильнике 5 — 6 дней.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-33.
Весы аналитические 2 кл., ГОСТ 19491-74.
Колбы плоскодонные на 100 куб. см, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные на 100 куб. см, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические на 100 куб. см и 50 куб. см, ГОСТ 177-74.
Колбы остродонные на 50 куб. см, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные 2-100-2, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 и 25 мл.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Пипетки мерные 8-2-1, 8-2-2, 8-2-10, ГОСТ 20292-74.
Микропипетки на 0,1, ГОСТ 20-292-74.
Вакуумный насос, ГОСТ 23932-79.
Водоструйный насос, ГОСТ 23932-79.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
2.4. Подготовка к определению
Подготовить пластинки «Силуфол» ИУ 254 размером 5 x 10.
Хроматографическую камеру за 1 час до начала хроматографирования заполнить подвижной фазой до уровня 0,5 — 0,7 см. Для контроля насыщения парами элюента в камеру можно опустить полоску фильтровальной бумаги шириной 5 см.
2.5. Отбор проб
Пробы для анализа отбираются в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными зам. Главного государственного санитарного врача СССР за № 2051-79 от 21.08.1979.
2.6. Проведение определения
2.6.1 Вода
200 — 250 мл воды подщелачивают до pH = 8. Переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Дважды 5 мл бензола промывают колбу, фильтр и проводят экстракцию из воды потейтина.
Экстракты объединяют, упаривают до объема 0,2 — 0,3 мл и количественно наносят на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы, содержащие 0,07 — 0,1 мкг потейтина.
2.6.2 Почва
10 — 15 г воздушно-сухой почвы растирают в фарфоровой ступке, переносят в коническую колбу на 100 мл, заливают 25 — 50 мл дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой до pH 3 — 4 по лакмусу, и оставляют на ночь. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают почву по 10 мл водой 2 раза и объединяют с экстрактом. Подщелачивают почвенный экстракт до pH 7,5 — 8 гидроксидом калия и переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Смывают колбу и фильтр 10 мл бензола (дважды). Экстрагируют потейтин бензолом дважды по 10 мл. Экстракт упаривают до объема 0,2 — 0,3 мл и количественно наносят на пластинку. Рядом наносят такие же объемы стандартных растворов.
2.6.3 Картофель (клубни, ботва) и листья подсолнечника
10 — 20 г образца измельчают, переносят в коническую колбу и заливают 50 — 100 мл подкисленной до pH 3 — 4 воды. Встряхивают в течение 1 часа, фильтруют через колонку с окисью алюминия. Фильтрат подщелачивают до pH 7,5 — 8 гидроксидом калия, переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Споласкивают колбу и фильтр дважды по 10 мл бензола. Экстрагируют потейтин бензолом два раза по 10 мл бензола. Экстракты объединяют, упаривают до объема 0,2 — 0,3 мл и количественно наносят на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы.
2.6.4 Подсолнечник (семена)
10 — 20 г образца очищают от шелухи, растирают в фарфоровой ступке, переносят в коническую колбу и заливают 50 мл дистиллированной воды, подкисленной до pH 3 — 4. Встряхивают в течение 1 — 2 часов, затем фильтруют через бумажный фильтр, промывают дважды по 10 мл дистиллированной водой. Фильтрат подщелачивают до pH 7,5 — 8 гидроксидом калия и переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Споласкивают колбу и фильтр дважды по 10 мл бензолом. Экстрагируют потейтин бензолом два раза по 5 мл. Бензольный экстракт упаривают до объема 0,2 — 0,3 мл и наносят количественно на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы.
2.6.5 Подсолнечник (масло)
10 — 20 г образца встряхивают с 50 мл подкисленной до pH 3 — 4 дистиллированной воды. Отделяют на делительной воронке водный слой. Промывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой. Водный экстракт объединяют, подщелачивают до pH 7 — 8, переносят через бумажный фильтр в делительную воронку и проводят дальнейшее определение, как в семенах.
2.6.6 Хроматографирование
Пластинку с нанесенными анализируемыми пробами и стандартными растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой,
соотношение бутанол 1:уксусная кислота:вода (7:3:1). Когда растворитель достигнет линии фронта, пластинку вынимают, помещают на водяную баню на 1 час до удаления запаха кислоты, сушат на воздухе. Просматривают пластинку под хроматоскопом. Потейтин светится малиновым цветом на светлом фоне. R = 0,4 +/- 0,48.
f
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание препарата в пробе, мг/кг, рассчитывают по формуле:
A x S x 1000
2
A — содержание пестицида в стандарте, мкг;
S — площадь пятна стандарта, кв. мм; 1
S — площадь пятна пробы, кв. мм; 2
3. Требования безопасности
Соблюдать требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами и пестицидами.