Временные методические указания по газохроматографическому измерению пиразосульфурон-этила (сириуса) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6221-91)

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Характеристика препарата

Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) — этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.

        COOC H
       /    2 5

N\	C H № O S. OCH 14 18 6 7 /\ N─── / 3

       N     2        \ ___ /
       │               N─── \
       CH                    OCH
         3                      3

2. Характеристика метода

Метод основан на определении пиразосульфурон-этила (сириуса) методом газожидкостной хроматографии после концентрирования из воздуха.

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).

Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 3 нг.

Предел измерения в воздухе — 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — 0,01 — 0,32 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.

2. Реактивы, растворы, материалы

Пиразосульфурон-этил.

Основной стандартный раствор сириуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 1 — 10 мкг/мл готовят из основного раствора.

Бумажные фильтры («синяя лента»).

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.

Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.

Бензол хч, ГОСТ 5955-75.

3. Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с ДЭЗ (тип «Цвет», «Газохром» или др.).

Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77.

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.

Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76.

Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

4. Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не более 3-х суток.

5. Проведение измерения

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 — 0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35 °C. Остаток растворителя удаляют на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 3 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.

6. Условия хроматографирования

Хроматограф с ДЭЗ.

Носитель Хроматон N-AW (0,16 — 0,20 мм) с 5% XE-60.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Температура: испарителя — 250 °C, детектора — 250 °C, колонки — 180 °C.

Скорость газа-носителя — 55 мл/мин. (через колонку); 150 мл/мин. (на продувку детектора).

Вводимый объем — 3 мкл.

Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила — 14 мин.

7. Расчет концентрации

Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:

                             A x V x H
                                      пр

X = --------------

                                H   x V  x V
                                 ст    1    20

    путем  сравнения  рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества,  при условии,  что пики близки

по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора,

где:

A — количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг;

H — высота пика стандартного раствора, мм; ст

H — высота пика препарата в исследуемой пробе, мм; пр

V — объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; 1

V — общий объем анализируемого экстракта, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным 20

8. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

---