Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бифентрина (талстара) в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бифентрина (талстара) в воздухе рабочей зоны". 6220-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6220-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6220-91)
29 июля 1991 г. № 6220-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БИФЕНТРИНА (ТАЛСТАРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
CH CH
3\/ 3 /\\
/\ / \\
| / \ O C \ / \ | C H O F Cl. 22 22 2 3 | ||||
| \C/ \/\ \\ CH \ O 2 C | //\ // | /\\ \/ \ | \ М.м. 422. | ||
/ \ CH \ //
F C Cl 3 \//
3
Бифентрин (талстар, бифенат) — (2-метил-/1,1'-бифенил/-3-ил)-метил- 3(2-хлор-3,3,3-трифлуро-1-пропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат.
Химически чистое соединение представляет собой белый кристаллический -7
порошок с температурой плавления 51 - 66 °C, давление пара 1 x 10 Па при 25 °C. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей (хлороформ, ацетон, эфир, хлористый метилен), слабо растворим в гептане,
метаноле, воде.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
ОБУВ талстара в воздухе рабочей зоны — 0,015 мг/куб. м.
1. Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов или тонкослойной хроматографии.
Отбор проб проводится с концентрированием на бумажном фильтре «синяя лента».
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ).
Нижний предел измерения в воздухе 0,001 мг/куб. м (ГЖХ), 0,01 мг/куб. м (ТСХ) (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,001 — 0,1 мг/куб. м (ГЖХ), 0,01 — 0,1 мг/куб. м (ТСХ).
Измерению не мешают другие пестициды, в том числе ДДТ, ГХЦГ, хостаквик, пиретроиды.
Суммарная погрешность не превышает +/- 20,5% (ГЖХ) и +/- 25% (ТСХ).
2. Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф, снабженный детектором по захвату электронов (ДЭЗ).
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель с набором колб типа ИР-1М (2М), ТУ 25-11-317-74.
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
Хроматографическая стеклянная колонка длиною 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
2.1. Реактивы, растворы, материалы
н-Гексан хч, ГОСТ 6-09-3875-78.
Спирт этиловый хч, ГОСТ 5962-81.
Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Йод кристаллический чда, ГОСТ 4139-79.
Крахмал водорастворимый хч, ГОСТ 10163-76, 1-процентный водный раствор.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», ТУ 6-09-1673-77, предварительно промытые смесью хлороформ — ацетон (1:1) и высушенные.
Пластинки хроматографические «Силуфол» UV-254 (ЧССР) размером 15 x 15 см.
Азот особой чистоты газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% SE-30 (0,16 — 0,20 мм).
Стандартный раствор в ацетоне с содержанием талстара 100 мкг/мл (N 1); растворы, содержащие 10, 1, 0,1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора № 1. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.
2.2. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента» в течение 5 минут. (Для определения на уровне чувствительности методики необходимо отобрать 25 л воздуха.)
2.3. Подготовка к измерению
2.3.1 Градуировочный график
Для количественного определения талстара методом ГЖХ строят градуировочный график. Градуировку прибора осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят серию стандартных растворов с содержанием 0,1 — 10 мкг/мл в ацетоне, 1 мкл каждого разведения вводят в хроматограф. По полученным данным строят градуировочный график зависимости высоты пика в мм от количества бифентрина (талстара) в нг.
Для определения талстара с помощью ТСХ применяется метод оценки по размерам пятна. Площадь пятен известных количеств стандартных растворов измеряют с помощью прозрачной или промасленной миллиметровой бумаги и строят график зависимости «площадь пятна — количество» в пределах диапазона линейности (1 — 10 мкг).
2.3.2 Проведение измерения
Фильтр переносят в коническую колбу и экстрагируют бифентрин хлороформом трижды по 15 — 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,1 — 0,2 мл. Растворитель удаляют на воздухе досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и далее анализируют методами ГЖХ и ТСХ.
Условия ГЖХ-анализа следующие: хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации, включают в соответствии с инструкцией на следующий режим: температура термостата колонок - 210 °C; температура испарителя - 250 °C; температура детектора - 270 °C; скорость потока газа-носителя (азота) - 60 мл/мин.; скорость диаграммной ленты - 600
-12
мм/час; рабочая шкала электрометра 5 x 10 А; хроматографируемый объем - 1 мкл; линейный диапазон детектирования 0,1 - 10 нг. Абсолютное время
удерживания на колонке с SE-30 — 8 минут 45 секунд.
Количественную оценку бифентрина проводят методом абсолютной калибровки
по градуировочному графику. На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пиков и по градуировочному графику определяют количество
бифентрина.
Для определения бифентрина с помощью ТСХ экстракт после анализа методом
ГЖХ концентрируют до объема примерно 0,1 - 0,2 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Справа и слева от пробы наносят известные количества стандартных растворов талстара в пределах линейности детектирования. Хроматографирование проводят в системе гексан - ацетон в соотношении 50:1. После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку проветривают на воздухе до полного удаления растворителя. После этого пластинку подвергают облучению УФ-светом в течение 20 - 25 минут, а затем помещают в камеру с парами йода на 5 минут. Далее пластинки выветривают на воздухе и проявляют 1-процентным водным раствором крахмала. Зоны локализации обнаруживаются в виде синих пятен на светлом фоне. Окраска пятен устойчива в течение 3-х дней. Величина R составляет 0,40 +/- 0,02.
f
Линейный диапазон измерения на пластинке составляет 1,0 — 10,0 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона линейности (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта.
На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пиков (по окраске и площади) с помощью миллиметровой бумаги и по калибровочному графику определяют содержание бифентрина.
2.4. Расчет концентрации
Концентрацию (C, мг/куб. м) бифентрина вычисляют по формуле:
a x V
V x V
1 20
a - количество бифентрина, найденное в хроматографируемой пробе по градуировочному графику, нг (ГЖХ), или соотношением со стандартом, мкг
(ТСХ);
V — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — хроматографируемый объем пробы, мкл (ГЖХ) или мл (ТСХ). 1
При нанесении всей пробы на пластинку V = V ; 1
V — объем анализируемого воздуха.
20
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).