Методические указания по фотометрическому определению кумафурила (фумарана) в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6217-91)
29 июля 1991 г. № 6217-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КУМАФУРИЛА (ФУМАРАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Кумафурил (фумаран) — регулятор роста растений широкого спектра действия.
O
//
H CO-C NH C H NO K. 3 \ / 2 5 6 4
C=C
/ \ Мол. масса 183,21. H C-OK
//
O
Препарат фумаран — желтовато-кремовый или белый сыпучий порошок, растворимый в воде, метаноле, этаноле. Нерастворим в хлороформе, эфире, бензоле, гексане. Температура плавления 239 — 240 °C. Агрегатное состояние в воздушной среде — аэрозоль.
ОБУВ кумафурила в воздухе рабочей зоны — 1,2 мг/куб. м.
2. Характеристика метода
Метод основан на фотоколориметрическом определении продукта гидролиза препарата в виде окрашенного комплекса с хлорным железом. Определение проводится на фотоэлектрическом колориметре-нефелометре ФЭК-М с использованием светофильтра с максимумом пропускания 440 +/- 5 нм.
Отбор проб с концентрированием в дистиллированной воде.
Предел обнаружения — 0,1 мг в анализируемом объеме раствора.
Предел обнаружения — 0,5 мг/куб. м в воздухе, при отборе.
Погрешность определения +/- 10%.
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.
3. Приборы, аппаратура, посуда
Колориметр-нефелометр фотоэлектрический ФЭК-56М, ТУ 3-3919-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 10 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 2 мл.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82, на 50 мл.
Мерный цилиндр, ГОСТ 1770-74, на 10 мл.
Склянки для промывки газов типа СВТ, ГОСТ 25336-82.
4. Реактивы, растворы и материалы
Железо треххлористое 6-водное ч, ГОСТ 4147-74.
Стандартный раствор кумафурила (фумарана) в дистиллированной воде (2 мг/мл).
5. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через поглотитель, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Всего аспирируют 200 л воздуха. Раствор из поглотителя переносят в мерный цилиндр. Объем раствора доводят до 5 мл. Срок хранения полученного раствора — не более 1 месяца.
6. Подготовка к измерению
Построение градуировочного графика
Из стандартного раствора кумафурила (фумарана) готовят растворы с содержанием препарата от 0,1 до 10 мг в 5 мл раствора, в каждый из полученных растворов добавляют по 2 мл 4-процентного раствора хлорного железа, доводят объем раствора до 10 мл и термостатируют в течение 5 мин. при температуре 50 °C. Измеряют значение оптической плотности с использованием лампы РН 8-35, светофильтра с максимумом поглощения 440 +/- 5 нм и кюветы с рабочей длиной 5,07 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, полученный разбавлением водой 2 мл 4% раствора хлорного железа до 10 мл.
Строят график зависимости оптической плотности (D) от содержания кумафурила (фумарана) (m).
7. Проведение измерения кумафурила (фумарана)
В 5 мл определяемого раствора кумафурила (фумарана) (п. 5) добавляют 2 мл 4-процентного раствора хлорного железа. Дальнейшую обработку и определение оптической плотности проводят как в п. 6. Содержание кумафурила (фумарана) в растворе находят по градуировочному графику.
8. Расчет концентрации
Расчет концентрации кумафурила в воздухе производят по формуле:
а
C — концентрация препарата в воздухе, мг/куб. м;
а — количество кумафурила, найденное по калибровочному графику, мг;
V — объем воздуха (куб. м), отобранный для анализа, приведенный к ст стандартным условиям.
V рассчитывается по формуле: ст
V x 273 x P
V = ---------------, ст (273 + t) x 760
V — объем воздуха при температуре в месте отбора пробы, куб. м;
P — атмосферное давление, мм рт. ст.;
Определение выполняется в соответствии с «Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санэпидучреждений системы МЗ СССР», № 2455-81 от 20.10.81.