Временные методические указания по измерению концентраций N-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по измерению концентраций N-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии". 6178-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6178-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6178-91)
29 июля 1991 г. № 6178-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Люцис — композиционная смесь комплекса N-окиси-2,6-лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием в соотношении 99:1 соответственно.
Структурная формула комплекса N-оксида-2,6-лутидина с янтарной кислотой:
/\\ COOH
| H C──\ | //\ | CH 2 М.м. 241,24. CH | |
| 3 \// CH | 2 | ||
N 3 COOH
O
Эмпирическая формула: C H NO . 11 15 5
Содержание основного вещества — 99,8%.
Растворимость — легко растворим в воде, спирте.
Молибденовый аммоний по структурной формуле:
(NH ) Mo O x 4H O. М.м. 1236,0.
4 6 7 24 2
Эмпирическая формула: H N O Mo .
32 6 28 7
Содержание основного вещества — 99,9%.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны — 0,8 мг/куб. м.
Препарат люцис — новый регулятор роста растений.
Рекомендован для применения по вегетирующим культурам на люцерне при норме расхода 3 г/га.
2. Методика измерения концентраций люциса в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на отборе проб воздуха с концентрированием на бумажный фильтр «синяя лента», извлечении препарата с фильтра подщелоченной дистиллированной водой и получении N-окси-2,6-диметилпиридина, экстрагировании последнего бензолом и последующем определении газожидкостной или тонкослойной хроматографией.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
| N | Метод определения | Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м | Предел обнаружения, мг/куб. м | Среднее значение определения, % | Граница суммарной погрешности, % |
|---|---|---|---|---|---|
| 1. | ГЖХ | 0,002 — 0,02 | 0,002 | 85 | +/- 10% |
| 2. | ТСХ | 0,05 — 0,5 | 0,05 | 80 | +/- 14% |
2.2. Реактивы и материалы
Люцис, 99,9-процентный препарат.
Гидроксид натрия хч, ГОСТ 4328-77.
Натрия сульфат безводный хч, ГОСТ 4166-76.
Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором.
Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72.
Иод кристаллический чда, ГОСТ 4139-79.
Крахмал, ГОСТ 10163-76.
Аммиак 25-процентный, ГОСТ 3760-74.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», диаметр 5,5 — 6,0, ТУ 6-09-1678-77.
2.3. Посуда и приборы
Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Колбы грушевидные, вместимостью 50 — 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Воронки лабораторные, диаметр 50 мм, ГОСТ 8613-75.
Пипетки на 1; 5; 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 8613-75.
Микропипетки на 0,1; 0,2; ГОСТ 20292-74.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 2 — 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр «синяя лента», закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы — 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в затемненном от света месте не более 5-ти суток.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1 Приготовление стандартного раствора N-окси-2,6-диметилпиридина
В делительную воронку помещают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 50 мг препарата люцис, подщелачивают до pH 8 — 9 и экстрагируют полученный раствор бензолом трижды по 25 — 30 мл. Экстракты объединяют и фильтруют через б/в сульфат натрия в колбу для отгонки растворителя. Растворитель отгоняют до исчезновения запаха бензола. Затем 10 мг полученного остатка N-окси-2,6-диметилпиридина помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мгк/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы препарата с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению в течение 30 дней.
2.5.2 Приготовление растворов, проявляющих реактивов, пластинок
2.5.2.1 Раствор иода в хлороформе
2,0 г кристаллического иода растворяют в 5 мл хлороформа, затем доводят объем жидкости до 100 мл хлороформом. Раствор хранят в холодильнике в затемненном месте.
2.5.2.2 Раствор крахмала
1,0 г крахмала растворяют в 100 мл дистиллированной воды, доводят до кипения, охлаждают, используют свежеприготовленный раствор.
2.5.2.3 Подготовка пластин «Силуфол»
Пластину «Силуфол» помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон 25% — аммиак в соотношении 7:3 (об./об.).
Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см.
После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе над слоем осушителя.
2.6. Проведение определения
2.6.1 Подготовка пробы к анализу
Бумажный фильтр, содержащий люцис, из фильтродержателя переносят в делительную воронку и заливают 15 — 20 мл дистиллированной воды. Экстрагируют препарат из фильтра в течение 10 — 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями дистиллированной воды. Объединенный экстракт помещают в делительную воронку, подщелачивают до pH 8 — 9 и трижды экстрагируют бензолом по 25 — 30 мл. Объединенный экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при температуре 60 °C до объема 1,0 — 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона.
2.6.2 Условия хроматографирования
2.6.2.1 Газохроматографический метод
Детектор постоянной скорости рекомбинации.
Колонка стеклянная — 1000 x 3 мм.
Твердый носитель — Хромосорб-750.
Температура термостата колонки — 175 °C;
Газ-носитель — азот особой чистоты.
Скорость движения диаграммной ленты — 240 мм/час.
Скорость потока азота через колонку — 60 мл/мин.;
Рабочая шкала электрометра — 20 x 10 А.
Время удерживания люциса — 12 мин. 40 сек.
Объем вводимой пробы — 3 - 5 мкл.
2.6.2.2 Метод тонкослойной хроматографии
0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора N-окси-2,6-диметилпиридина, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до хроматографирования наливают смесь растворителей бензол - уксусная кислота (1:1,5) в таком количестве, чтобы глубина погружения пластинки в растворитель составляла 0,5 мл. После подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 мл хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения растворителей и подвергают УФ-облучению в течение 10 мин. После чего пластинку орошают 2% раствором иода в хлороформе, затем высушивают на воздухе и проявляют 1% водным раствором крахмала. Препарат проявляется в виде синих пятен на белом фоне с величиной R = 0,6 +/-
f
0,02. Минимально детектируемое количество — 1 мкг.
2.7. Обработка результатов анализа
2.7.1 Газохроматографический метод
Для количественного анализа измеряют площади пиков проб и стандартных растворов. Содержание люциса в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:
G x S x V x 2,1
пр 1
S x V x V
ст 20
X — содержание препарата люцис в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м;
G — содержание люциса в стандарте, мкг;
S — площадь пика анализируемой пробы, кв. мм; пр
S — площадь пика стандартного раствора, кв. мм; ст
V — объем хроматографируемой пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям;
2,1 — коэффициент пересчета на люцис.
2.7.2 Тонкослойная хроматография
G x V x 2,1
X — концентрация люциса в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м;
G — количество препарата в пятне пробы, определенное путем сравнения со стандартами, мкг;
V — окончательный объем экстракта пробы, мл;
0,2 — объем экстракта пробы, нанесенной на пластинку, мл;
V — объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 нормальным условиям, л;
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах), санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).