Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое". 6113-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6113-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6113-91)
29 июля 1991 г. № 6113-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БИЦИКЛАДА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ
(Дополнение к Методическим указаниям № 2085-79)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Бициклад — 0,0-диметил-0-(6-хлоробицикло/3,2,0/гептадиен-1,5-ил)фосфат. Относится к классу фосфорорганических инсектицидов.
| _____ | 3 2 9 12 4 O |
|---|
\\ / \ М.м. 250,5. \/ Cl
Синонимы — гептенофос, хостаквик.
Химически чистое вещество бициклада — жидкость, T кип. — 90 — 91 °C.
Препарат хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °C до 1000 г/л), хуже — в н-гексане (130 г/л).
2. Методика определения
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на извлечении бициклада из сырья облепихи и шиповника 50% водным ацетоном. Очистка экстракта проводится ацетонитрилом и на колонке с активированным углем с последующим количественным определением методом ТСХ на пластинках «Силуфол».
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество - 1,5 - 2,0 мкг Нижний предел обнаружения - 0,04 мг/кг Размах варьирования - 66 - 70% Среднее значение определения - 68,6% Стандартное отклонение - +/- 2,3% Доверительный интервал - +/- 5,74
2.2. Реактивы и растворы
Гексан ч, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74.
Натрий сернокислый безводный, свежепрокаленный, ГОСТ 4166-76.
Аммиак, 25% водный р-р, ч, ГОСТ 3760-79.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81.
1. 0,25 г азотнокислого серебра растворяют в 2,5 мл дистиллированной воды, прибавляют 3,5 мл 25% раствора аммиака (плотностью 0,9 г/куб. см) и доводят объем до 50 мл ацетоном.
Стандартный раствор бициклада в гексане с содержанием 1 мг/мл. Хранят в холодильнике.
2.3. Приборы и посуда
Колбы плоскодонные 300 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные со шлифами для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
Делительные воронки на 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Колонки для адсорбционной хроматографии (300 x 15 мм).
Испаритель ротационный вакуумный, МРТУ 42-2589-66.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Микропипетки 0,1 — 0,2 мм, ГОСТ 20292-74.
Лампа УФ кварцевая, ТУ 16-535-280-74 или аналогичная.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
2.4. Отбор проб и подготовка к определению
2.4.1 Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с требованиями, изложенными в «Унифицированных правилах отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденных Минздравом СССР, № 2051-79, 21.08.1979.
Для анализа отбирают среднюю пробу.
2.4.2 Подготовка пластинок «Силуфол»
Перед нанесением экстракта пластинки «Силуфол» прогоняем в системе аммиак — ацетон (1:1).
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция. Анализируемые пробы — навески (5 г сухого, 50 г сырого сырья) помещают в конические колбы емкостью 300 мл, заливают 50 мл (сухое сырье) или 200 мл (сырое сырье) 50% водного ацетона и помещают на аппарат для встряхивания на 2,5 — 3 часа. Затем пробы фильтруют через бумажный фильтр, остаток в колбе и на фильтре промывают дважды 30 мл 50% водного ацетона. Водно-ацетоновые экстракты объединяют и переносят в делительную воронку. Бициклад из водного ацетона трижды экстрагируют хлороформом порциями по 30 мл. Далее хлороформную фракцию фильтруют в круглодонную колбу через безводный сернокислый натрий и хлороформ отгоняют на роторном испарителе при температуре 50 °C. К сухому экстрактному остатку приливают 5 мл ацетонитрила и встряхивают до полного растворения. Затем приливают 100 мл воды и трижды экстрагируют н-гексаном порциями по 30 мл. Собирают гексановую фракцию. Н-гексан отгоняют на роторном испарителе до 1 — 2 мл. Дальнейшую очистку проводят на колонке с активированным углем.
2.5.2. Очистка на колонке. Колонки диаметром 15 мм заполняют 2 г активированного угля и промывают 30 мл хлороформа, который отбрасывается. Хлороформный экстракт из круглодонной колбы переносят на колонку и элюируют 60 — 70 мл хлороформа.
2.5.3 Хроматографирование
Хлороформ отгоняют на ротационном испарителе, сухой остаток растворяют в 0,1 - 0,2 мл н-гексана и наносят полностью на хроматографическую пластинку. Параллельно на пластинку наносят серию стандартных растворов бициклада с содержанием 2, 4, 5...10 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижным растворителем гексан:ацетон (2:1). После подъема фронта растворителя на 10 см пластинку извлекают из камеры и сушат на воздухе. После испарения растворителя пластинку обрабатывают
проявляющим реагентом и подвергают ультрафиолетовому облучению (20
мин.). Бициклад проявляется в виде темных пятен на светлом фоне с R 0,50 +/- 0,05. Линейный диапазон определения 2 - 10 мкг.
f
2.6. Обработка результатов
Количественное определение бициклада проводят путем сравнения размера и интенсивности окраски пятен бициклада в рабочей пробе с пятнами стандарта.
Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:
X
Y — искомое количество бициклада в пробе;
X — количество бициклада в навеске;
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.