Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии". 6110-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6110-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6110-91)
29 июля 1991 г. № 6110-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НАБУ В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
(В дополнение к № 3880-85)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
1.1. Химическое название: 3-гидроокси-5-(2-этилтиопропил)-2-/1-(этоксиимино)бутил/-циклогексен-2-он-1.
/NOC H
C/ 2 5
/ \
OH / C H \_____/ 3 7 C H NO . // \\=O 17 29 2
\ ___ /
C H S / ─── М.м. 327,5 г/моль. 2 5 \CH-CH / 2 CH 3
1.2 Синонимы: сетоксидим, поаст.
1.3. В чистом виде маслянистая жидкость без запаха, -2
температура кипения 90 °C при 5,3 x 10 Па, растворим в органических растворителях, растворимость в воде 25,0 мг/л при 25 °C и pH 4. Устойчив в щелочных средах. ЛД для крыс 3200 - 3500
50<br>
мг/кг. Рекомендуется для борьбы с сорняками на розе, мяте, шалфее,
лаванде.
2. Методика определения набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на извлечении набу из растворов эфирных масел в н-гексане ацетонитрилом, промывке экстракта смесью растворителей н-гексан — диэтиловый эфир, реэкстракции из разбавленного ацетонитрильного раствора в диэтиловый эфир и определении методом тонкослойной хроматографии на пластинках «Силуфол».
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Минимально определяемое количество набу: 1 мкг.
Нижний предел определения в эфирном масле: 0,1 мг/кг.
Среднее значение определения при n = 5, a = 0,95: 65,3%.
Стандартное отклонение: +/- 3,4%.
Доверительный интервал среднего при n = 5, a = 0,95: +/- 8,5%.
2.1.3 Избирательность метода
Метод селективен в присутствии хлор- и фосфороорганических пестицидов, определению не мешают фенилзамещенные мочевины, нитрофениловые эфиры.
2.2. Реактивы и растворы
Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч, CH (CH ) CH . 3 2 4 3
Ацетонитрил, МРТУ 6-09-3534-74, ч, CH CN. 3
Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76, хч, Na SO . 2 4
Диэтиловый эфир, ГОСТ 6262-79, ч, (C P ) O. 2 5 2
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76, ч.
Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, чда.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч, (CH ) CO. 3 2
Толуол, ГОСТ 5789-69, чда, C H CH . 6 9 3
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч, AgNO . 3
Этилацетат, ТУ 6-09-6515-70, хч.
Стандартные растворы набу в ацетоне с содержанием 1 мкг/мл и 10 мкг/мл.
Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску набу 10 мг +/- 0,62 мг, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Навеску растворяют в 10 — 15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Раствор содержит 100 мкг/мл набу. Из раствора пипеткой переносят в две мерные колбы на 100 мл 10 мл и 1 мл раствора соответственно и доводят до метки ацетоном. Растворы содержат 10 мкг/мл и 1 мкг/мл набу соответственно. Растворы стабильны при хранении в холодильнике не более месяца, т.к. при более длительном хранении на хроматографической пластинке образуются дополнительно еще два пятна.
1. Водный раствор азотнокислого серебра с массовой долей 2%; 2. Ацетоновый раствор бромфенолового синего с массовой долей 0,4%; 3. Водный раствор лимонной кислоты с массовой долей 2%.
2.3. Приборы и посуда
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Воронка ВД-2-500-29/32, хс, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические типа В, ГОСТ 25336-82.
Колбы плоскодонные типа КНКШ, ГОСТ 25336-82.
Колбы Кьельдаля 1-250-29/32 ТС, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл и 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 1 и 10 мл.
Цилиндр мерный 1-100, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
Весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-80, 2-й класс.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
Пластинки «Силуфол», производство ЧССР.
Допускается применение аппаратуры и посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1 Отбор, хранение и доставка проб
Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР № 2051-79 от 21.08.1979. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла 10 г.
2.4.2 Подготовка и очистка реактивов
Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2), сульфат натрия прокалить при 300 — 400 °C. Пластинки для ТСХ и «Силуфол» активировать в термостате при 100 °C в течение 1 часа или под УФ-лампой в течение 10 мин.
2.5. Проведение определения
Навеску массой 10 г с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака, берут на технических весах 10 г эфирного масла мяты, лаванды, розы, шалфея, помещают в делительную воронку на 250 мл с 50 мл н-гексана, выдерживают 10 мин. Прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отбрасывают верхний слой. Оставшийся раствор промывают смесью растворителей: н-гексан — диэтиловый эфир (7:1), 3 x 50 мл, отбрасывая верхний слой. В делительную воронку на 500 мл помещают 200 мл 10-процентного сульфата натрия и переносят оставшийся после промывки раствор. Реэкстрагируют набу диэтиловым эфиром, 3 x 50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 50 г безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °C. К сухому остатку добавляют 0,5 мл н-гексана и микрошприцем наносят пробу на хроматограмму.
2.5.2 Хроматография в тонком слое сорбента
Анализируемую пробу количественно переносят на хроматографические пластинки "Силуфол" или для ТСХ, рядом наносят стандартные растворы набу (3 - 7 - 15 мкг). Затем пластинки помещают в хроматографическую камеру, предварительно насыщенную подвижной фазой. В качестве основной подвижной фазы используется смесь ацетон - гексан - этилацетат (22,6:66,6:11,2). R = 0,46. С
f
целью увеличения надежности идентификации набу предлагается
использовать альтернативные фазы: ацетон - гексан - уксусная
кислота (19,5:20,0:0,5), R = 0,30, ацетон - толуол (5 - 95), R =
f f
0,30.
После поднятия фронта подвижной фазы до 10 см пластинку из камеры извлекают, высушивают на воздухе до полного удаления растворителей.
Обрабатывают проявляющим раствором № 1, затем № 2. Набу проявляется в виде темно-синего пятна на светло-желтом фоне.
2.6. Обработка результатов
Содержание набу в анализируемой пробе вычисляют по формуле:
A x K
A — количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
X — содержание набу в пробе, мг/л;
K — поправочный коэффициент, учитывающий потери набу в процессе анализа (K = 165). Содержание микроколичеств набу в пробе вычисляют как среднее трех параллельных определений.
3. Техника безопасности
При выполнении операций по определению набу в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.