Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны". 6090-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6090-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6090-91)
29 июля 1991 г. № 6090-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРАНСТАРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Гранстар (ДРХ — L5300, экспресс) — метиловый эфир 2-/3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-N-метиламино/карбонил/амино/-сульфонилбензойной кислоты.
CO CH OCH C H N O S. ___/ 2 3 N___/ 3 15 17 5 6 // \\───SO NHCON───// \\N
| \ ___ / 2 | \ ___ / М.м. 395,4. |
|---|
3 CH
3
Хорошо растворим в ацетонитриле, хлороформе, метаноле, воде (pH 6). При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода
Метод основан на определении гранстара хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.
Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).
Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг (ТСХ), 0,5 мкг (ГЖХ).
Предел измерения в воздухе 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,01 — 5 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.
II. Реактивы, растворы, материалы
Толуол чда, ГОСТ 5789-78.
Этиловый спирт 96%, ТУ 6-09-17-10-77.
Основной стандартный раствор гранстара, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 нг препарата в силиканизированной мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие стандартные растворы гранстара 1 — 10 мкг/мл готовят из основного раствора.
Ацетон осч 9 — 5, ТУ 6-09-3513-86.
Лимонная кислота, ГОСТ 3652-74, 2-процентный раствор водный.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки «Силуфол» (Хемапол, ЧССР).
Бумажные фильтры («синяя лента»).
Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона; Раствор Б. 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.
Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.
Раствор для силиканизирования стеклянной посуды.
Диметилдихлорсилан — 30 мл, ТУ 6-09-3278-78, ч.
Триметилхлорсилан — 30 мл, ТУ 6-09-14-700-78, ч, растворяют в 1 л толуола. Разведением в хлороформе. Хранят в силиканизированной посуде в холодильнике не более 5 дней.
III. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, 50, 100 мл.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип «Цвет», «Газохром» или др.).
Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.
Колонки стеклянные хроматографические длиной 1 м, d = 3 мм.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Всю стеклянную посуду перед анализом силиканизируют. Для этого посуду погружают в раствор для силиканизирования на 5 мин. Затем ополаскивают толуолом, несколько раз тщательно промывают этиловым спиртом, дистиллированной водой, снова этанолом и высушивают в сушильном шкафу при t +105 °C. По окончании анализа посуду моют раствором детергента, ополаскивая дистиллированной водой. Операцию силиканизирования повторяют через каждые 2 недели непрерывной работы.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не более 2-х суток.
V. Условия анализа
Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 — 0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35 °C. Далее проводят определение методами ГЖХ или ТСХ.
Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.
Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
Носитель — хроматон N-AW (0,16 — 0,20 мм).
Температура: испарителя — 220 °C, детектора — 220 °C, колонки — 160 °C.
Скорость газа-носителя — 55 мл/мин. (через колонку), 150 мл/мин. (на продувку).
Время удерживания фторпроизводного гранстара — 2 мин. 15 с.
Минимально детектируемое количество — 1 нг.
Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:
A x V x H
np
H x V x V
ct 1 20
путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки
по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора.
A — количество стандартного препарата, введенное в хроматограф, нг;
H — высота пика стандартного раствора, мм; ct
H — высота пика препарата в исследуемой пробе, мм; np
V — объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; 1
V — общий объем анализируемого экстракта, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20 условиям, л.
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы, содержащие 3, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (6:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты. Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне. Величина R гранстара 0,45 +/- 0,05.
f
Оценку содержания гранстара в хроматографируемой пробе проводят путем сравнения размеров и интенсивности окраски пятен на хроматограммах пробы и стандартов. Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам к пятну на хроматограмме пробы.
Концентрацию гранстара в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G x V
1
G — количество гранстара, найденное в пробе на пластинке, мкг;
V — хроматографируемый объем пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.