Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,6-дихлоранилина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 5960-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,6-ДИХЛОРАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

2,6-дихлоранилин — кристаллический порошок светло-бежевого цвета с резким специфическим запахом, Т пл. 38 — 41 °C. Растворим в этиловом спирте, эфире; в воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.

Измерению не мешают 2,4,6-трихлоранилин и 2,4-дихлоранилин.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 2.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Реактивы, растворы, материалы

2,6-дихлоранилин, х.ч.

Твердый носитель — инертон AW (0,25 — 0,3 мм).

Неподвижная фаза — карбовакс 2 ОМ.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 0,0125 г вещества в этиловом спирте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 0,04 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом стандартного раствора № 1.

Стандартные растворы устойчивы в течение 10 дней.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед).

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20М (чешск.) с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 180 °C в течение 10 — 12 часов.

Градуировочные растворы с концентрациями 2,6-дихлоранилина в пределах от 0,002 мг/мл до 0,04 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.

    Для   построения  градуировочного  графика  вводят  по  5  мкл  каждого
раствора   в   хроматограф   через   самоуплотняющуюся   мембрану.   Строят

                                                            2

градуировочную   кривую,   выражающую  зависимость  площади  (ММ ) пика  от
количества  компонента  (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика
на  ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой
необходимо  проводить  по  6 точкам, проводя 5 параллельных определений для

каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.

    Температура термостата колонок        160 °C
    Температура испарителя                200 °C
    Скорость потока газа-носителя (азот)  30 мл/мин.
    Скорость потока водорода              40 мл/мин.
    Скорость потока воздуха               300 мл/мин.
    Скорость движения диаграммной ленты   60 мм/час
    Объем вводимой пробы                  5 мкл
    Время удерживания 2,6-дихлоранилина   22 мин. 35 сек.

Проведение измерения

5 мкл пробы раздельно из каждого поглотителя вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 2,6-дихлоранилина.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,6-дихлоранилина в мг/куб. м («C») вычисляют по формуле:

где:

а — содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем анализируемой пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

Не приводится

---