Методические указания по фотометрическому измерению содержания диметиламиноциклогексана (диметилциклогексиламина) на коже и спецодежде
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5142-89)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
28 сентября 1989 г. № 5142-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ДИМЕТИЛАМИНОЦИКЛОГЕКСАНА (ДИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА)
НА КОЖЕ И СПЕЦОДЕЖДЕ
CH
2
H C / \ CH | 2 | | 2 |
| --- | --- | --- |
H C \ / CH
2 CH 2
N
/ \
CH CH
3 3 N М.м. 127
Диметилциклогексиламин (ДМЦГА) — жидкость с Т. кип. 160 — 168 °С, плотность 0,84 г/куб. см, нерастворим в воде, хорошо растворим в спирте и жирах. Установлено, что при поступлении в организм поражает центральную нервную систему, печень, оказывает судорожное действие, раздражает слизистые верхних дыхательных путей и глаз, проникает через неповрежденную кожу и оказывает общерезорбтивное и местное действие.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании продукта реакции диметиламиноциклогексана с бромфеноловым синим. В качестве смывающей жидкости используется 0,01 н раствор соляной кислоты.
Диапазон измеряемых концентраций 0,00016 — 0,0032 мг/кв. см.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Определению не мешают: толуилендиизоцианат, фенол, формальдегид, эпихлоргидрин, резорцин, толуилендиамин, хлористый метилен, трихлорэтилфосфат.
ПДУ диметиламиноциклогексана на коже и спецодежде не установлены.
2. Реактивы и растворы
Диметилциклогексиламин, перегнанный с Т. кип. 168 °С.
Основной раствор ДМЦГА готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл вносят 5 — 10 мл 0,01 Н раствора хлористоводородной кислоты, взвешивают, вносят 2 — 3 капли ДМЦГА, взвешивают вторично и доводят объем раствора до метки 0,01 Н раствором хлористоводородной кислоты. Вычисляют содержание ДМЦГА в 1 мл раствора.
Стандартный раствор № 1 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,01 Н раствором хлористоводородной кислоты. Растворы устойчивы 7 суток.
Кислота соляная, ГОСТ 142-61-77, 0,01 н.
Натрий уксуснокислый, ТУ 199-52, 0,2 М раствор.
Ацетатный буферный раствор (pH — 4,6), готовят смешиванием 40 мл 0,2 М раствора уксуснокислого натрия с 5,1 мл 0,2 М уксусной кислоты.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.
Бромфеноловый синий, ТУ МТУХП 271-59 (0,04 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят до 100 мл водой).
Образцы ткани белой бязи арт. 253, темного молескина арт. 3131, сукна арт. 6425, лавсана арт. 86039, ткани для химиков арт. 49176. Ткань предварительно стирают горячей водой без мыла и тщательно прополаскивают. На различные участки чистой спецодежды рабочего нашивают образцы соответствующей ткани размером 5 x 5 см или 10 x 10 см.
3. Приборы и посуда
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Бюксы стеклянные вместимостью 25 — 50 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
4. Проведение измерения
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 20 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя используется пинцет.
Снимают с костюма рабочего нашивки образцов тканей, каждый образец заливают в бюксе или колбе 20 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
Вату отжимают, промывают 5 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, вновь отжимают и доводят объем смыва до 20 мл.
Образец ткани отжимают, промывают 5 мл 0,01 Н раствора соляной кислоты, вновь отжимают, доводят объем экстракта до 20 мл. Мутные пробы центрифугируют. К 5 мл солянокислого экстракта или смыва добавляют 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл бромфенолового синего. Содержимое пробирки перемешивают и охлаждают в течение 5 мин. в воде со льдом. Затем добавляют 4 мл хлороформа и тщательно экстрагируют в течение 1 мин. После расслоения жидкости измеряют оптическую плотность хлороформного слоя при 400 нм в кювете с толщиной слой 10 мм. Раствором сравнения служит экстракт из образца чистой ткани или смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержание ДМЦГА определяют по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
| № раствора | Стандартный раствор № 1, мл | 0,01 Н раствор соляной кислоты, мл | Содержание диметиламиноциклогексана, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 5 | 0 |
| 2 | 0,1 | 4,9 | 1,0 |
| 3 | 0,3 | 4,7 | 3,0 |
| 4 | 0,5 | 4,5 | 5,0 |
| 5 | 0,7 | 4,3 | 7,0 |
| 6 | 1,0 | 4,0 | 10,0 |
| 7 | 1,5 | 3,5 | 15,0 |
| 8 | 2,0 | 3,0 | 20,0 |
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 — 4 часов.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания ДМЦГА в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание ДМЦГА C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
где Q — количество искомого вещества во всей пробе, мг;
S — площадь исследуемой части тела, кв. см.