Методические указания по фотометрическому измерению содержания цианида натрия на коже и спецодежде

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5139-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ

NaCN М.м. 49,01

Цианид натрия — бесцветное кристаллическое вещество, Т. пл. 562 °C, Т. кип. 1497 °C, плотность 1,600 при 18 °C, растворимость в воде 582 г/л при 20 °C. Сильноядовитое вещество, действующее на кожу. Встречается в виде щелочного раствора и в твердом состоянии.

1. Характеристика методики

Методика основана на фотометрировании полиметинового красителя, образующегося при воздействии на цианид натрия хлорамина, десорбции продукта реакции хлорциана и взаимодействии последнего с барбитуровой кислотой. В качестве смывающей жидкости используется вода.

Диапазон измеряемого содержания цианида натрия 0,000004 — 0,0004 мг/кв. см.

    Определению  не  мешают  примеси  оксида  цинка, хлорида цинка, фосфата
натрия,  сульфида  натрия,  гидроокиси натрия, блескообразователя. Такую же

реакцию дает комплексный цианид цинка Na Zn(CN) . 2 4

Граница суммарной погрешности измерения не превышает 25%.

ПДУ цианида натрия на коже не установлен.

2. Реактивы и растворы

Натрия цианид, ГОСТ 8464-79. Основной раствор. Навеску 60 — 70 мг цианида натрия растворяют в 10 мл воды. Отбирают в колбу 2 мл раствора и титруют из микробюретки 0,05 Н раствором нитрата серебра до появления неисчезающей мути цианида серебра. Раствор сохраняется в течение 6 — 7 дней (1 мл 0,05 Н раствора азотнокислого серебра соответствует 4,9 мг цианида натрия или 2,7 мг HCN).

Стандартный раствор № 1 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,05% раствором едкого натра.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 2 мкг/мл цианида натрия готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,05% раствором едкого натра. Раствор сохраняется в течение 2 дней.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,05-процентный раствор.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Кислота хлористоводородная (соляная), ГОСТ 3118-77, 0,4 Н.

Кислота барбитуровая, ТУ 6-09-512-75.

Азин (пиридин), ГОСТ 13647-78, перегнанный при 115 — 116 °C. Хранят в темной склянке.

Монохлорамин Б, технический, ГОСТ 14193-78, 2-процентный раствор. Хранится длительное время.

Пиридин — барбитуровый реагент. Растворяют 3 г барбитуровой кислоты в небольшом количестве воды, вносят 15 мл пиридина и перемешивают до полного растворения кислоты. Добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 50 мл. Реагент сохраняется в течение 2 — 3 дней.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-75, 0,05 Н раствор.

Хромогенный реагент, свежеприготовленный. Смешивают 1,4 мл воды, 1,3 мл ацетона, 0,5 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты и 0,6 мл раствора барбитуровой кислоты. Раствор сохраняется в течение 1 дня.

Вата гигроскопическая.

Образцы тканей, применяемые в производстве для изготовления спецодежды и белья, размером 5 x 5 или 10 x 10 см.

3. Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Аппарат для встряхивания жидкостей.

Поглотительные приборы с пришлифованной стеклянной головкой и пористой или перфорированной пластинкой (десорбер), см. рис. 2 (не приводится).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 и 15 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой, наружный диаметр трубки 15 мм.

Фарфоровые чашки.

Центрифуга лабораторная.

Стеклянная посуда для хранения смывов.

4. Проведение измерения

Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 10 мл воды, помещенной в стеклянную посуду, содержащую 2 мл 0,05% раствора щелочи. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным водой, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Отобранная проба сохраняется в течение 1 дня.

Снимают с рабочего костюма нашивки или вырезают часть, помещают в стеклянную посуду. Пробы сохраняются в течение 1 дня.

Смыв вместе с ватным тампоном помещают в десорбер, вносят 3 мл 0,4 Н раствора соляной кислоты и 1,5 мл 2% раствора хлорамина. Образцы тканей размером 5 x 5 см помещают в десорбер, приливают 10 мл воды, 3 мл 0,4 Н раствора соляной кислоты, 1,5 мл 2% раствора хлорамина. Присоединяют 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащие по 4 мл свежеприготовленного хромогенного реагента, и аспирируют 2 — 3 л воздуха со скоростью 0,3 — 0,4 л/мин. Содержимое поглотительных приборов объединяют и фотометрируют в зависимости от интенсивности окраски в кювете с толщиной слоя 0,1 — 1,0 см при длине волны 587 — 592 нм.

Раствором сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.

Содержание цианидов определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Фотометрирование шкалы стандартов с содержанием до 1 мкг проводят в кювете с толщиной слоя 1 см, в содержанием от 5 до 20 мкг в 0,1 см кювете. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 ч. Строят градуировочные графики: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Содержание цианида натрия C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

                                    Q

C = -, S

где Q — количество искомого вещества во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.