Методические указания по газохроматографическому измерению содержания хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола на коже

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5138-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРБЕНЗОЛА, ДИХЛОРБЕНЗОЛА, ТРИХЛОРБЕНЗОЛА

Соединение				М.м.	Агрегатное состояние	Т. пл., °C Т. кип., °C
Хлорбензол Cl / \				112,56	Бесцветная жидкость	-45 132
О
\ /
n-Дихлорбензол Cl				147,01	Бесцветные кристаллы	53,0 173,4
/ \
О
\ /
Cl
1,2,4-трихлорбензол Cl				181,45	Бесцветные кристаллы	17 213,0
	Cl
/ \ /
О
Cl
1,2,3,5-тетрахлорбензол Cl				215,89	Бесцветные кристаллы	54 — 55 138
		Cl
/ \ /
	О
Cl Cl
1,2,4,5-тетрахлорбензол Cl Cl				215,89	-«-»	236,0 246,0
О
Cl Cl

Вещества проникают через неповрежденную кожу. Обладают общетоксическим действием.

1. Характеристика методики

Определение основано на газохроматографическом анализе пробы. В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.

Диапазон измеряемого содержания 0,01 — 2 мг/кв. см.

Погрешность определения не превышает +/- 21%.

Предельно допустимый уровень на коже хлорбензола 0,8 мг/кв. см.

ПДУ дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола не установлен.

2. Реактивы и растворы

Хлорбензол, хроматографически чистый.

Трихлорбензол 1,2,4 — перегнанный при температуре кипения.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Инертный носитель — целит-545 (0,25 — 0,31).

Жидкая фаза E-301 и бентон-8.

Этанол, ГОСТ 5962-67.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух от компрессора или в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Исходные растворы № 1, содержащие 20 мг/мл исследуемых веществ, готовят растворением по 500 мг хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола в бензоле в мерной колбе на 25 мл.

Рабочие растворы хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола, содержащие 10,0 — 0,05 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением исходного раствора № 1, подогретым до 50 °C этиловым спиртом.

Растворы сохраняются в течение 6 суток.

Вата гигроскопическая.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (ДИП).

Стеклянные хроматографические колонки.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80, вместимостью 30 — 50 мл.

Микрошприцы МШ-10.

Секундомер.

Лупа измерительная.

Пинцет анатомический.

4. Проведение измерения

Участок загрязненной кожи 1 кв. дм обрабатывают этиловым спиртом с помощью ватного тампона способом обмыва. Число повторных смывов 2.

Смывы вместе с ватными тампонами помещают в мерную пробирку с притертой пробкой. Доводят этиловым спиртом до 40 мл. Пробы сохраняются в течение 3-х недель.

Пробирки со смывной жидкостью нагревают при 50 °C в течение 10 мин., а затем, уплотнив ватные тампоны стеклянной палочкой, 2 мкл смыва анализируют. В качестве контрольной пробы служит смыв с кожи у лиц, не контактирующих с исследуемыми веществами.

Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой, состоящей из 20% E-301 на целите-545, обработанном бентоном-8.

Сорбент готовят следующим образом. Бентон-8 в количестве 8% от веса просушенного целита-545 заливают в выпарительной чашке бензолом и для набухания оставляют на одни сутки в вытяжном шкафу. Затем взвесь наносят на целит-545, испаряют бензол, а затем наносят в растворе хлороформа жидкую фазу E-301 в количестве 20% от веса целита. Заполняют насадкой хроматографическую колонку, кондиционируют в токе азота при температуре колонки 200 °C в течение 21 ч. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Содержание хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола находят по предварительно построенным графикам. Для построения градуировочных графиков готовят рабочие растворы указанных веществ с содержанием 10,0 — 0,05 мг/мл в подогретом до 50 °C этиловом спирте и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочные графики зависимости площадей пиков от количества введенного вещества из 5 параллельных определений по 5 точкам.

Длина колонки 200 х 0,3 см.

Твердый носитель целит-545, обработанный 8% бентоном-8.

Жидкая фаза E-301, 20% от веса носителя.

Температура колонки при определении хлорбензола и дихлорбензола 60 °C; для определения трихлорбензола и тетрахлорбензола 160 °C.

Температура испарителя 250 °C.

Скорость потока газа-носителя азота 40 мл/мин.

Скорость водорода 33 мл/мин.

Скорость воздуха 330 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.

Объем вводимой пробы 2 мкл.

Время удерживания хлорбензола 5 мин., дихлорбензола 7 мин., трихлорбензола 4 мин., тетрахлорбензола 6 — 8 мин.

Содержание веществ мг/кв. см (C) вычисляют по формуле:

                                Q

C = -, S

где Q — количество вещества, найденное во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.

---