Методические указания по фотометрическому измерению содержания толуола на коже
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5134-89)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
28 сентября 1989 г. № 5134-89
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ТОЛУОЛА НА КОЖЕ
C H CH М.м. 92,14 6 5 3
Толуол — бесцветная жидкость с характерным запахом. Т. кип. 110,6°, Т. пл. — 95°. Хорошо растворим в этаноле, эфире и некоторых других органических растворителях.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании продукта реакции, образующегося при нитровании толуола до тринитротолуола в щелочной среде в присутствии ацетона.
В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания вещества в смыве — 0,003 — 0,06 мг/кв. см.
Определению мешают другие ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 22%.
2. Реактивы и растворы
Аммония нитрат, ГОСТ 22867-77, высушенный при 80 °C.
Нитрационная смесь — готовят растворением 10 г высушенного аммония в 100 мл концентрированной серной кислоты.
Аммиак, ГОСТ 3760-79, 25% раствор.
Диэтиловый эфир (для наркоза).
Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Толуол, ГОСТ 5789-78.
Основной раствор толуола: в мерную колбу на 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют несколько капель толуола и вновь взвешивают. По разности между 1 и 2 весом определяют количество толуола. Раствор доводят этиловым спиртом до метки. Вычисляют содержание толуола в 1 мл.
Стандартный раствор № 1, содержащий 300 мкг/мл толуола, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
3. Приборы и посуда
Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 25, 50 мл.
Воронки стеклянные d = 3 — 3,5 см.
Колбы конические на 25 мл с притертой пробкой и отводной трубкой длиной 3 — 5 см.
4. Проведение измерения
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно промывают в смыве, переносят в воронку с фильтром, через который раствор декантацией фильтруется в цилиндр. Вату отжимают, промывают 15 мл этилового спирта (дробными порциями). Жидкость присоединяют к основному смыву, доводят объем до 50 мл. На анализ берут от 0,1 до 10 мл смыва (в зависимости от предполагаемого содержания толуола) и переносят в делительную воронку вместимостью 250 — 300 мл. К смыву добавляют 100 мл дистиллированной воды и 10 мл четыреххлористого углерода. Закрывают пробкой, встряхивают содержимое в течение 5 мин. При этом толуол переходит в четыреххлористый углерод. Нижний слой сливают в специальную колбу, туда же вносят 2 мл нитрационной смеси. Колбу закрывают стеклянной пробкой с отводной трубкой и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин.
При этом толуол нитруется до тринитротолуола, а четыреххлористый углерод улетучивается. По охлаждении пробу переливают в коническую колбу на 50 мл. Колбу, где проводили нитрование, ополаскивают 12 мл воды (дробными порциями) и присоединяют к пробе. (Промывную воду переносят в колбу с пробой осторожно при охлаждении).
Из колбы содержимое переносят в делительную воронку, вносят 10 мл эфира, закрывают пробкой и извлекают тринитротолуол, встряхивая воронку в течение 5 мин. После расслаивания смеси нижний слой сливают, а эфирный слой промывают дважды дистиллированной водой (10 мл). Эфирный слой отделяют от промывной жидкости и через верх воронки сливают в выпарительную чашку. Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетона (дробными порциями) и переносят в колориметрическую пробирку. В пробу при взбалтывании приливают по 0,5 мл 25% раствора аммиака (осторожно). Образуется сиреневая окраска, постепенно переходящая в желтовато-оранжевую, которую через 1,5 часа фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 496 нм.
Раствором сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержание толуола определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
| Номер стандарта | Стандартный раствор № 1, мл | Содержание толуола, мкг |
|---|---|---|
| 1 | - | 0 |
| 2 | 0,05 | 15 |
| 3 | 0,1 | 30 |
| 4 | 0,2 | 60 |
| 5 | 0,3 | 90 |
| 6 | 0,4 | 120 |
| 7 | 0,5 | 150 |
| 8 | 1,0 | 300 |
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания толуола в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание толуола C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
где Q — количество искомого вещества во всей пробе, мг;
S — площадь исследуемой части тела, кв. см.