Методические указания по фотометрическому измерению содержания ртути на коже и спецодежде

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5125-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ

Hg М.м. 200,59

Ртуть — серебристый жидкий металл, плотность 13,546, Т. пл. — 38,87 °С, Т. кип. 356,58 °С, нерастворимый в воде и органических соединениях, реагирует с азотной кислотой и горячей серной кислотой. На предприятиях встречается в виде паров и элементной ртути.

1. Характеристика методики

Методика основана на фотометрировании комплекса, образующегося при взаимодействии ртути с фиолетовым кристаллическим.

В качестве смывающей жидкости используется раствор йода в йодистом калии.

Диапазон измеряемого содержания 0,000012 — 0,0002 мг/кв. см.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Метод избирателен. Определению мешают соли ртути.

ПДУ ртути на коже и спецодежде не установлены.

2. Реактивы и растворы

Хлорная ртуть, ГОСТ 4519-48, х.ч.

Основной раствор ртути, растворяют 0,0135 г хлорида ртути в 100 мл моющего раствора, что соответствует концентрации ртути 100 мкг/мл.

Стандартный раствор № 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением моющим раствором основного раствора.

Стандартный раствор № 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением моющим раствором раствора № 1. Раствор устойчив в течение 2 — 3 дней.

Йод, ГОСТ 4159-64, ч.д.а.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.

Поглотительный и моющий раствор. Растворяют 2,5 г кристаллического возогнанного йода и 30% йодида калия в мерной колбе на 1000 мл. Сохраняется длительное время.

Кристаллический фиолетовый, ТУ 09-4119-75, ч.д.а. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.

Натрий сернистокислый, 7-водный, ГОСТ 429-76, ч.д.а., 2,5 н раствор.

Реактивный свежеприготовленный раствор. Готовят смешением равных объемов растворов сульфида натрия и кристаллического фиолетового.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 10626-76, 10% раствор.

Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.

Восстановитель. Готовят перед анализом, смешивают равные объемы 10% растворов аскорбиновой кислоты и гидроксида натрия.

Образцы тканей (для нашивок) размером 5 x 5 см.

Вата гигроскопическая.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Поглотительные приборы Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5, 10 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

Микрокомпрессор.

Песчаная баня.

Пинцет.

Холодильник стеклянный обратный 5-ти шариковый.

Трубки V-образные диаметром 18 мм, высотой 125 мм с пришлифованной пробкой (рис. 1 — не приводится).

Реометр.

4. Проведение измерения

Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 10 мл моющего раствора, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя используется пинцет.

Вырезают из нашивок на рабочем костюме 25 кв. см ткани, свертывают в трубочку, помещают в стеклянную посуду, заливают ткань 10 мл поглотительного раствора. Пробы сохраняются в течение 2 — 3 дней.

Смыв вместе с ватным тампоном или образец ткани вместе с поглотительным раствором, помещают в десорбер установки (рис. 1), вносят 0,5 мл восстановителя. Десорбер нагревают до кипения раствора на песчаной бане и, не прекращая нагревания, аспирируют через систему воздух со скоростью 0,3 л/мин. в течение 10 мин. (смывы, ткань). Выделившиеся пары ртути абсорбируют 2 мл поглотительного раствора, помещенного в поглотительный прибор Зайцева.

Содержимое поглотительного прибора помещают в пробирку, добавляют 2 мл реактивного раствора и через 10 мин. раствор фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 560 нм.

Раствором сравнения служит экстракт из образцов ткани или смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом. Обработку смыва проводят в условиях анализа исследуемой пробы.

Содержание вещества в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 ч.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ртути в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Содержание ртути C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

                                   Q

C = -, S

где Q — количество искомого вещества во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.