Методические указания по спектрографическому измерению содержания хлористого лития на коже
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по спектрографическому измерению содержания хлористого лития на коже". 5118-89. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5118-89
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5118-89)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
28 сентября 1989 г. № 5118-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО ЛИТИЯ НА КОЖЕ
Хлористый литий, бесцветные кристаллы. Т. пл. 614 °C, Т. кип. 1330 °C. При 1000 °C начинает заметно испаряться, гигроскопичен, расплывается на воздухе. Легко растворим в воде и многих органических растворителях.
Характеристика методики
Методика основана на измерении разности почернения спектральных линий лития и фона в дуговом спектре, полученном на спектрографе при испарении анализируемой пробы из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических линий используются 670,8 нм и 323,2 нм. В качестве смывающей жидкости используется 50% раствор этилового спирта.
Диапазон измеряемого содержания 0,008 — 0,08 мг/кв. см.
Методика селективна в присутствии других элементов.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
ПДУ хлористого лития на коже 0,05 мг/кв. см.
Реактивы и растворы
Литий хлористый, ТУ 6-09-3361-73, прокаленный в муфельной печи в течение 4 — 5 ч.
Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67, и 50% раствор.
Натрий хлористый, ГОСТ 423-77.
Графитовый порошок ЦМТУ 01-58-69, ОСЧ 7-4.
Стержни графитовые диаметром 6 мм, ЦМТУ 01-58-69, ОСЧ 7-4.
Электроды двух видов, заточенные на конус и с отверстием глубиной 4 мм, d = 4 мм, выточенные для указанных выше стержней.
Фотопластинки «Изопанхром», нормальные, ГОСТ 10691-63.
Буферная смесь. Готовят смешением 0,1 г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в агатовой ступке. Добавляют 2 — 3 мл этилового спирта и перемешивают 1,0 — 1,5 ч для равномерного распределения хлористого натрия.
Основной раствор хлористого лития, содержащий 2000 мкг/мл лития. В мерную колбу на 100 мл помещают 1,2216 г хлористого лития и растворяют в этиловом спирте.
Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
Приборы и посуда
Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
Спектропроектор СПП-2 или СП-18.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.
Ступка агатовая или плексигласовая.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Проведение измерения
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 30 мл 50% этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
Смывы с ватными тампонами помещают в выпарительную чашку, добавляют 200 мг буферной смеси. Чашки нагревают на кипящей водяной бане до полного испарения жидкости. Ватный тампон озоляют на спиртовке. Содержимое чашек переносят в агатовую ступку. Пробу, содержащую хлористый литий, растирают в течение 10 — 15 мин. с добавлением нескольких капель спирта для равномерного распределения хлористого лития в буферной смеси.
В качестве холостой пробы служит аналогичный смыв с кожи рабочих, не контактирующих с указанными соединениями, обработанный в условиях анализируемой пробы. Подготовленную пробу набивают в отверстия угольных электродов и сжигают в дуге переменного тока при силе тока 7 А, экспозиции 40 с, ширина щели спектрографа 0,0125 мм. Система освещения — трехлинзовая. Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат. Фотометрируют литий при лямбда = 670,8 нм и лямбда = 323,2 нм. Содержание лития в анализируемой пробе находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят образцы сравнения согласно таблице.
| № образца | Основной раствор лития, мл | Содержание лития, мкг |
|---|---|---|
| 1 | - | 0 |
| 2 | 0,1 | 200,0 |
| 3 | 0,3 | 600,0 |
| 4 | 0,5 | 1000,0 |
| 5 | 0,7 | 1400,0 |
| 6 | 0,9 | 1800,0 |
| 7 | 1,0 | 2000,0 |
Образцы сравнения обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график в координатах дельта S — lg C, где дельта S — разность почернения аналитической линии лития и фона, lg C — логарифм концентрации лития.
Содержание хлористого лития C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q x K
где Q — количество искомого вещества во всей пробе, мг;
K — коэффициент пересчета иона лития на хлористый литий — 6,14;
S — площадь исследуемой части тела, кв. см.