Методические указания по газохроматографическому измерению содержания диэтилтолуамида на коже
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5116-89)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
28 сентября 1989 г. № 5116-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
СОДЕРЖАНИЯ ДИЭТИЛТОЛУАМИДА НА КОЖЕ
CH
│ 3
/ \
| О |
|---|
\ / \
Диэтилтолуамид - бесцветная жидкость с приятным запахом. Т кристаллизации 60°, Т. кип. 286 °C (111 °C при 1 мм рт. ст.), уд. вес
25
1,0095, показатель преломления n — 1,5206. D
Диэтилтолуамид плохо растворим в воде, хорошо растворяется в этиловом спирте, толуоле, ксилоле и в других органических растворителях.
1. Характеристика методики
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания вещества — 0,4 — 4 мг/кв. см.
Определению не мешают диэтиламин, хлорангидрид М-толуиловой кислоты.
Граница суммарной погрешности измерения вещества не превышает +/- 25%.
Предельно допустимый уровень загрязнения диэтилтолуамида на коже 2 мг/кв. см.
2. Реактивы и растворы
Диэтилтолуамид, ТУ 6-14-627-77.
Стандартный раствор диэтилтолуамида в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием нескольких капель. Раствор сохраняется несколько месяцев.
Соответствующим разбавлением получают стандартные растворы диэтилтолуамида в этиловом спирте: 1, 2, 4, 8, 10 мкг/мкл. Растворы сохраняются 1 месяц.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.
Хроматон N-AW-ГМДС (фракция 0,2 — 0,3 мм) с 5% 1,4-бутандиенянтарата.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка металлическая длиной 3 м и диаметром 3 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
4. Проведение измерения
Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 30 мл этилового спирта. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в спирте, обмывают участок кожного покрова (100 кв. см) сверху вниз. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи рабочего, не контактирующего с определяемым соединением.
Неподвижную жидкую фазу (1,4-бутандиенянтарат) в количестве 5% от массы носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматон N-AW-ГМДС (фракция 0,2 — 0,3 мм), перемешивают и удаляют растворитель на водяной бане при температуре 70 — 80 °C.
Сухой насадкой под давлением или под вакуумом заполняют колонку и кондиционируют ее в токе газа-носителя при температуре 220 °C в течение 24 ч.
Температура испарителя — 260 °C.
Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.
Скорость потока водорода — 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха — 800 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты — 600 мм/ч.
Объем вводимой пробы — 0,1 мкл.
Время удерживания диэтилтолуамида — 7 мин.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площадям пиков. Для построения градуировочного графика в хроматограф последовательно вводят по 0,1 мкл стандартного раствора диэтилтолуамида с концентрациями 1, 2, 4, 6, 8, 10 мкг/мкл, что соответствует 0,1 — 0,2 — 0,4 — 0,6 — 0,8 — 1 мкг вещества. Затем строят график зависимости площади пика от концентрации вещества из 5 параллельных определений. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Содержание диэтилтолуамида в мг/кв. см смыва (C) вычисляют по формуле:
Q
где Q — количество диэтилтолуамида, найденное во всей пробе, мг;
S — площадь исследуемой части тела, кв. см.