Методические указания по газохроматографическому измерению содержания гексахлорбензола на коже

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5110-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ

    C Cl                                                        М.м. 284,77
     6  6

Гексахлорбензол (перхлорбензол, ГХБ) — бесцветные, легко сублимирующиеся кристаллы, Т. кип. 322 °C, Т. пл. 231 °C, нерастворимы в воде, растворимы в бензоле, хлороформе, сероуглероде, подогретом этиловом спирте, плотность 2,044. На коже может находиться в виде пыли и раствора. Проникает через неповрежденную кожу. Оказывает общетоксическое действие.

1. Характеристика методики

Методика основана на газохроматографическом определении обработанной пробы. В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.

Диапазон измеряемого содержания 0,002 — 0,4 мг/кв. см.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 19%.

Определению не мешают хлорированные гомологи бензола, изомеры 1,2,3,4 5,6-гексахлорциклогексана (ГХЦГ).

ПДУ на коже не установлен.

2. Реактивы и растворы

Гексахлорбензол с Т. пл. 231 °C, перекристаллизованный из бензола.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Этанол, ГОСТ 5962-67.

Инертный носитель — хроматон-N-супер (0,25 — 0,3 мм).

Жидкая фаза ХЕ-60. Азот газообразный, осч, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Основной стандартный раствор, содержащий 20 мг/мл, готовят растворением 500 мг ГХБ в бензоле в мерной колбе на 25 мл.

Рабочие растворы, содержащие 0,01 — 4,0 мг/мл ГХБ, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора подогретым до 50 °C этанолом. Растворы сохраняются в течение 6 суток.

Вата гигроскопическая.

3. Приборы и посуда

Хроматограф серии «Цвет-100» с детектором по захвату электронов (ЭЗД).

Стеклянные хроматографические колонки.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80, вместимостью 30 — 50 мл.

Микрошприцы МШ-10.

Секундомер.

Лупа измерительная.

Пинцет.

4. Проведение измерения

Участок загрязненной кожи 1 кв. дм обрабатывают с помощью ватного тампона способом обмыва подогретым до 50 °C этанолом. Смывы вместе с ватными тампонами помещают в мерную пробирку с притертой пробкой. Общий объем пробы составляет 20 мл. В качестве контрольной пробы служит аналогичный смыв с кожи лиц, не контактирующих с гексахлорбензолом.

Пробирки со смывной жидкостью нагревают при 50 °C в течение 10 мин. Ватные тампоны уплотняют стеклянной палочкой и, не извлекая их из пробирки, анализируют 2 мкл жидкости.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой — хроматон-N-супер с 5% XE и кондиционируют в токе азота осч. при температуре колонки 210° в течение 21 ч. Общую подготовку проводят согласно инструкции.

Длина колонки 200 х 0,3 см.

Твердый носитель — хроматон-N-супер (0,25 — 0,31).

Жидкая фаза ХЕ-60, 5% от веса носителя.

Температура колонки 180 °C.

Температура испарителя 250 °C.

Скорость потока газа-носителя азота осч. 40 мл/мин.

Скорость потока продувочного газа азота осч. в детекторе 150 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.

Объем вводимой пробы 2 мкл.

Время удерживания гексахлорбензола 12 мин.

Содержание гексахлорбензола в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Градуировочный график готовят в условиях анализа пробы. Для этого готовят калибровочные растворы с содержанием 0,01 — 0,02 — 0,08 — 0,20 — 0,6 — 2 мкг/мкл из стандартного раствора 10 мг/мл. Хроматографируют 2 мкл каждого раствора, что соответствует 0,02 — 0,04 — 0,16 — 0,4 — 1,2 — 4 мкг гексахлорбензола.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации гексахлорбензола из пяти параллельных определений.

Содержание ГХБ мг/кв. дм (C) вычисляют по формуле:

                                   Q

C = -, S

где Q — количество вещества, найденное во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.

---