Методические указания по газохроматографическому измерению содержания бензина на коже

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5106-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗИНА НА КОЖЕ

Бензин БР-1 марки «Галоша» — бесцветная, легколетучая жидкость с характерным запахом, температура кипения от 78 до 115 °C.

Состав: предельные углеводороды — 97,66%

непредельные углеводороды — 0,02%

ароматические углеводороды — 2,32%. 20

Плотность d = 0,692, в воде практически нерастворим. Растворим в 4

1. Характеристика методики

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.

Диапазон измеряемого содержания — 0,02 — 1 мг/кв. см.

Определению не мешают спирты, ароматические углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения составляет +/- 22%.

2. Реактивы и растворы

Бензин БР-1, ГОСТ 443-76.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.

Инертон AW-HMDS (фракция 0,25 — 0,315 мм), готовая насадка, ЧССР.

Жидкая фаза — 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропан — 8% от веса носителя.

Хлороформ для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-4263-76.

Основной стандартный раствор готовят растворением навески бензина в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор № 1, содержащий 5 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Стандартные растворы, содержащие 0,05; 0,1; 0,25; 1; 2,5 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.

3. Приборы и посуда

Хроматограф ЛХМ-8МД 3 модель с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 0,3 см.

Микрошприцы МШ-10.

Бюксы с пришлифованной крышкой на 25 мл, ГОСТ 7148-74.

Пипетки на 1; 2; 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Секундомер.

4. Проведение измерения

Участок загрязненной кожи площадью (10 х 10) см обрабатывают ватными тампонами, смоченными в 10 мл этилового спирта. На одном и том же участке кожи по очереди используются не менее 3-х тампонов, которые складываются в бюксы с притертыми крышками и затем исследуются как одна проба. Общий объем полученных смывов составляет 40 мл. В качестве контрольной пробы служит смыв с кожи у лиц, не контактирующих с бензином.

Инертон AW-HMDS (0,25 — 0,315 мм) обрабатывают раствором 1,2,3(-трис-бета-цианэтокси)пропана в хлороформе (8% от веса носителя). Колонку заполняют подготовленным сорбентом и кондиционируют в токе азота в течение 12 ч при температуре 120 °C.

Общую подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с инструкцией.

    Температура колонки                                         80 °C
    Температура испарителя                                      150 °C
    Скорость потока газа-носителя азота                         30 мл/мин.
    Скорость потока водорода                                    30 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                                     300 мл/мин.
    Скорость движения диаграммной ленты                         200 мм/ч
    Объем вводимой пробы                                        1 мкл
    Время удерживания бензина                                   48 с
    Общее время анализа одной пробы                             10 мин.

Содержание бензина в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Градуировочный график готовится в условиях анализа пробы. Для этого на ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы бензина в спирте с содержанием 0,05; 0,1; 0,25; 1; 2,5 мг/мл. 1 мкл каждого стандартного раствора вводят в хроматограф. Для каждой концентрации проводят не менее 5 измерений. Затем строят градуировочный график зависимости количества бензина (мкг) от высоты пика (мм).

Содержание бензина (C) мг/кв. см рассчитывают по формуле:

                                  Q

C = -, S

где Q — количество бензина, найденное во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.

---