Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5099-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ (2-АЦЕТИЛОКСИБЕНЗОЙНОЙ) КИСЛОТЫ (АСПИРИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии», утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 № 1 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

//-COOH C H O

9 8 4

 \\/-O-COCH

3 М.м. 180,16.

Ацетилсалициловая, 2-ацетилоксибензойная кислота, аспирин — белые мелкие игольчатые кристаллы или мелкий кристаллический порошок. Растворим в горячей воде, этаноле, эфире, хлороформе, щелочах. Т пл. 135 — 137 °C, Т разложения 140 °C. Обладает общетоксическим действием.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия ацетилсалициловой кислоты с борной кислотой в среде концентрированной серной кислоты и последующем измерении относительной флуоресценции полученного раствора при длине возбуждающего света 365 нм и регистрации излучения флуоресценции 450 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/куб. м при отборе 20 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 1,5 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Флуориметр «Квант».

Мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Реактивы, растворы, материалы

Ацетилсалициловая кислота, фармакопейная.

Стандартный раствор ацетилсалициловой кислоты № 1 с концентрацией 100 мкг/мл. Навеску 0,0100 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в этиловом спирте и доводят объем до метки спиртом. Раствор хранится в прохладном темном месте в течение 2 месяцев.

Из стандартного раствора № 1 соответствующим разведением этиловым спиртом готовят стандартный раствор № 2 с содержанием ацетилсалициловой кислоты 10 мкг/мл. Раствор устойчив 2 месяца.

Борная кислота, 5% раствор в концентрированной серной кислоте, ГОСТ 9656-75.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77.

Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77.

Этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77.

Фильтры бумажные «синяя лента».

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — 1 неделя.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Номер стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание ацетилсалициловой кислоты, мкг
1	0	1	0
2	0,05	0,95	0,5
3	0,10	0,90	1,0
4	0,15	0,85	2,0
5	0,20	0,80	2,5
6	0,25	0,75	2,5
7	0,30	0,70	3,0

Во все пробирки шкалы приливают по 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Градуировочные растворы флуориметрируют. Параллельно ставится холостой опыт. Для этого к 1 мл этилового спирта приливают 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты в концентрированной серной кислоте, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Флуориметрирование производят при длине волны возбуждающего света 365 нм и длине излучения флуоресценции 450 нм. Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 ч.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин., периодически встряхивая. Для анализа берут 1 мл пробы, приливают 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости интенсивности флуоресценции от заданной концентрации ацетилсалициловой кислоты при длине волны излучения флуоресценции 450 нм.

Концентрацию ацетилсалициловой кислоты в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а x в

C = ------------, б x V x 0,95

где:

а — содержание ацетилсалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

0,95 — степень десорбции;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x p
                           t

                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; ст

p — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов ст (см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий t коэффициент.

T, °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9565	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---