Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5087-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОРМИАТА АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии», утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 № 1 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

  O

H-C-ONH М.м. 63,06. 4

Формиат аммония — твердое кристаллическое вещество, Т пл. 116 °C, хорошо растворим в воде, спирте, разбавленной серной кислоте, плохо — в бензоле.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Формиат аммония относится к малотоксичным веществам (IV класс опасности). Кумулятивными свойствами не обладает, однако при длительном поступлении может вызвать хроническую интоксикацию.

ОБУВ — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия формиата аммония с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении раствора при 530 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и в поглотительные сосуды, содержащие 0,01 н раствор серной кислоты.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 90 мг/куб. м.

Измерению мешают соли, содержащие ионы аммония и магния.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтры «синяя лента».

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Пипетки вместимостью 0,1; 1; 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 — 15 мл, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336.

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы и материалы

Формиат аммония чда.

Реактив Несслера, ТУ 6-09-2089-77.

    Серная  кислота  (ГОСТ 204-77) 10% и 0,01 н растворы. Для приготовления
0,01   н   раствора   используется  дистиллированная  вода,  не  содержащая

аммонийных солей. Для этого к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10%

раствора  H SO . Воду  перегоняют,  первые 100 - 200 мл отгона отбрасывают,
           2  4

после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 0,01 н растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и 2-х последовательно соединенных с ним поглотительных сосудов, содержащих по 6 мл 0,01 н раствора серной кислоты.

Для определения содержания аэрозоля анализируют содержимое фильтра, для паров — поглотительных сосудов.

Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 3 л воздуха.

Срок хранения проб, отобранных на фильтры и в поглотительные сосуды, 2 дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение 2 ч.

Номер стандарта	Стандартный р-р № 2, мл	0,01 н раствор H SO , мл 2 4	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	5	0
2	0,1	4,9	1
3	0,2	4,8	2
4	0,3	4,7	3
5	0,4	4,6	4
6	0,5	4,5	5
7	0,6	4,4	6

Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют по 0,5 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе.

Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 6 мл 0,01 н раствора серной кислоты при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют, раствор переносят в мерную пробирку, стаканы ополаскивают небольшим количеством 0,01 н раствора серной кислоты и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 6 мл.

Содержимое поглотительных сосудов сливают в пробирки и анализируют отдельно.

Для анализа отбирают по 0,4 мл каждого раствора, добавляют по 4,6 мл 0,01 н раствора серной кислоты, 0,5 мл реактива Несслера и через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов аналогично измерению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а x в

C = -----, б x V

где:

а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Для определения суммарной концентрации вещества результаты анализа, найденные на фильтре и в поглотителях, суммируют.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x p
                           t

                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; ст

p — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов ст (см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий t коэффициент.

T, °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9565	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---