Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тетрадиметилсульфоксидгексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5081-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА ДИХЛОРИДА КОБАЛЬТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии», утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 № 1 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

    CH         Cl   N──────CH ────N

| 3 \ |  | \ 2 / CH / | \ CH \ / 3 |

| --- | --- | --- | --- |

| S=O |  | 2 / | \ O=S |
| CH \ |  | \ / | \ / CH |
| 3 > |  | \/ | > < 3 |

              CO    CH     /\     CH     CO

Тетрадиметилсульфоксидгексаметилентетрамин дихлорид кобальта (ДГХКО) — кристаллическое вещество синего цвета, плотность 1,61 г/куб. см, Т пл. 115 °C (с разложением), растворимость в воде — 26%, в спирте — 2,43%, ацетоне — 0,62%, хлороформе — 0,13%, в бензоле, толуоле не растворяется.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции.

Среднесмертельная доза DL50 при внутрижелудочном введении б/мышам — 1525 (1494 — 1556), б/крысам — 1875 (1835 — 1915) мг/кг веса животных.

Относится к веществам III класса опасности. Местно-раздражающего и кожно-резорбтивного действия не выявлено.

ОБУВ — 4 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия нитрозо-R соли с ДГХКО в ацетатном буфере и последующем фотометрическом измерении комплексного соединения красного цвета при 510 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора составляет 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 2 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 20 мг/куб. м.

Измерению не мешают комплексные соединения титана, алюминия, цинка; мешают соединения никеля и меди.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 0,1; 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Баня водяная.

Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

ДГХКО чда.

Нитрозо-R-соль (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты натриевая соль), 0,1% водный раствор, ГОСТ 10553-75.

Соляная кислота хч, раствор (1:1), ГОСТ 3118-77.

Азотная кислота хч, разбавленная 1:1, ГОСТ 4461-77.

Уксуснокислый натрий чда, 40% раствор, ГОСТ 199-78.

Фильтры АФА-ХА-20.

Стандартный раствор ДГХКО № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл воды в колбе на 100 мл; раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор ДГХКО № 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1; раствор устойчив в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 75 л воздуха. Отобранные пробы хранятся 7 дней.

Подготовка к измерению

Для приготовления градуировочных растворов поступают следующим образом. В стаканы на 50 мл отбирают аликвоты стандартного раствора ДГХКО № 2 (согласно таблице), добавляют по 0,5 мл соляной кислоты (1:1), 0,1 мл азотной кислоты (1:1), 3 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли и 5 мл 40% раствора уксуснокислого натрия. Полученные растворы нагревают на водяной бане до кипения, прибавляют 2 мл азотной кислоты, осторожно кипятят в течение 1 — 2 мин., охлаждают, количественно переносят в мерные колбы на 50 мл. Доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 ч.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтры с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 6 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют. Для анализа отбирают 0,2 мл раствора. Далее анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение ДГХКО в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДГХКО в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а x в

C = -----, б x V

где:

а — количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x p
                           t

                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; ст

p — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов ст (см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий t коэффициент.