Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5078-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РЕГЛОНА (ДИКВАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии», утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 № 1 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

<pre class="legal-pre">    ┌  ___       ___  ┐+2
    │  ───       ───  │
    │/     \───/     \│
    │\\   //   \\   //│
    │  ──N       N──  │
    │    │       │    │
    │   H C─────CH    │
    │    2        2   │  -
    └                 ┘Br</pre>

                     2

Реглон (дикват) (действующее начало — 1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий-бромид) — бесцветное до желтого кристаллическое вещество, разлагается при температуре выше 300 °C. Растворимость при 20 °C 700 г/л воды. Вещество незначительно растворимо в спиртах, практически нерастворимо в неполярных органических растворителях. Препарат нелетуч, устойчив в кислых и нейтральных растворах, неустойчив в щелочной среде. Выпускается в виде водного раствора, содержащего 20% действующего вещества.

При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК — 0,05 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате восстановления реглона гидросульфитом натрия в щелочной среде.

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажный фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе пробы 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,02 до 0,5 мг/куб. м.

Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды.

Суммарная погрешность измерения +/- 19,7%.

Время проведения измерения, включая отбор пробы, 60 — 80 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 25 — 50 мл, ГОСТ 10494-72.

Реактивы, растворы, материалы

Реглон (дикват) хч.

Гидроокись натрия хч, 0,3 н водный раствор, ГОСТ 4328-77.

Гидросульфит натрия хч, ГОСТ 246-76.

Метабисульфит натрия хч, ГОСТ 10575-76.

Фильтры бумажные обеззоленные («синяя» и «красная лента»), ТУ 6-09-1678-77.

Восстанавливающий реактив. Растворяют 0,2 г гидросульфита и 0,2 г метабисульфита натрия в 100 мл 0,3 н раствора гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор — в течение 1 ч после приготовления.

Стандартный раствор реглона, содержащий 50 мкг/мл действующего начала, готовят растворением соответствующей навески препарата в воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Условия отбора пробы воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр («синяя лента»), укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 суток.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика в ряд конических колб с пришлифованной пробкой берут по 10 мл дистиллированной воды, затем вносят 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора. Объем доливают до 20 мл водой. Содержание реглона в полученном растворе составляет 5, 10, 25, 50, 75, 100 мкг в 20 мл. Затем к растворам добавляют по 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (зеленовато-желтый цвет) на фотоэлектроколориметре со светофильтром № 3 по сравнению с контрольным раствором, не содержащим вещества.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания реглона в исследуемом растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр переносят в стакан, приливают 20,5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5 — 10 мин. Фильтр отжимают, а раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр с «красной лентой» в коническую колбу. Прибавляют 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано выше.

В кювету для сравнения берут раствор, полученный обработкой чистого фильтра с последующим добавлением восстанавливающего реактива. Содержание реглона находят по градуировочному графику (мкг в 20 мл раствора).

Расчет концентрации

Концентрацию реглона в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  a

C = -, V

где:

a — количество реглона, найденное во всем объеме исследуемой пробы, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x p
                           t

                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; ст

p — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов ст (см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий t коэффициент.

T, °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9565	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---