Библиотека
Скачать PDF

Методические указания по измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии

Министерство здравоохранения СССР · № 4980-89Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 4980-89)

Утверждены
Минздравом СССР

8 июня 1989 г. № 4980-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

<*> Разработаны Н.В. Климовой, А.С. Зевиной, В.М. Дорофеевым (ВНИИОТСХ).

Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях № 5018-89. Глин обладает малой летучестью, давление паров при температуре -2 25 °C 6,1 x 10 Па. Растворим в диметилформамиде, хлороформе. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Принцип метода. Метод основан на концентрировании препарата в хлороформ и последующем определении методом ГЖХ или ТСХ с обнаружением зон локализации препарата путем обработки хроматограмм смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра. Отбор проб производится с концентрированием на аэрозольные фильтры АФА-ХА-20 или беззольные фильтры «синяя лента».

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения методом ГЖХ в анализируемом объеме 3 нг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л воздуха 0,03 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности +/- 10,2%. Предел измерения методом ТСХ в анализируемом объеме 0,5 мкг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л воздуха 0,02 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,5 — 10 мкг. Граница суммарной погрешности +/- 14,4%.

Избирательность метода. Метод специфичен в присутствии ДДВФ, фосдрина, производных тио- и дитиокарбаминовых кислот, лассо.

Реактивы, растворы, материалы. Глин х.ч. Хлороформ х.ч. н-Гексан ч. Ацетон х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Бромфеноловый синий ч.д.а. Лимонная кислота ч. Фильтры АФА-ХА-20; бумажные беззольные «синяя лента». Подвижная фаза: смесь гексан — хлороформ — ацетон (2:2:1). Проявляющий реагент: смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4-процентный водный раствор) и нитрата серебра (2-процентный водный раствор). Готовят перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе: № 1 с содержанием 100 мкг/мл препарата; № 2 с содержанием 10 мкг/мл препарата. Растворы хранить не более 2 сут.

Приборы и посуда. Хроматограф «Цвет-106» или аналогичный прибор с ТИД. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Колбы мерные. Цилиндры. Пипетки. Микропипетки. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Микрошприц. Пластинки «Силуфол». Фильтродержатели.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный поглотитель. Отбирают 20 л воздуха. Срок хранения проб 2 сут.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Глин из поглотителей трижды экстрагируют хлороформом по 10 — 15 мл. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя, отгоняют до объема 1 — 2 мл и хроматографируют аликвоту.

    Условия  хроматографирования.  Длина колонки 1 м. Диаметр колонки 3 мм.
Твердый  носитель  -  хроматон  N (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - 5% SE-30.

Температура, °C: колонки — 180; испарителя — 190. Газ-носитель — азот. ТИД. Скорость потока, мл/мин.: газа-носителя — 22; водорода — 14; воздуха — 400. Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч. Объем вводимой пробы 1 мкл. -10 Время удерживания 1 мин. 5 с. Рабочая шкала электрометра 10 x 10 А.

Обработка результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.

м) вычисляют по формуле:

                                GH V
                                  2

X = -------, H V V 1 1 20

где:

G — количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг;

    H , H  - высоты пиков соответственно стандартной и анализируемой пробы,
     1   2

мм;

V — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл; 1

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным ст условиям, куб. м.

    Условия  анализа  методом  ТСХ.  Пробы количественно наносят при помощи
капиллярной  пипетки  на  хроматографическую  пластинку.  Справа и слева от
пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 0,5; 1; 2;  5...10
мкг   препарата.   Пластинку   с    нанесенными    растворами   помещают  в
хроматографическую камеру, в  которую  за  30  мин.  до хроматографирования
наливают 20 мл смеси гексан - хлороформ -  ацетон (2:2:1).  После  поднятия
фронта   подвижного  растворителя  на  высоту  10 см пластину высушивают на
воздухе.    С   помощью  пульверизатора  пластину  обрабатывают проявляющим
реагентом  - смесью растворов бромфенолового синего и нитрата   серебра,  а
затем раствором лимонной кислоты  для обесцвечивания фона. Глин проявляется
в виде сине-фиолетовых  пятен  на  желтом  фоне.  Величина  R   глина 0,69.
                                                         f

Цвет  пятен  устойчив  в  течение  нескольких  часов.  Количество препарата
определяют путем сравнения интенсивности окраски и  площади  пятен  пробы и

стандартных растворов.

Обработка результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.

м) вычисляют по формуле:

                                 GS
                                   пр

X = ------, S V ст 20

где:

G — количество глина, найденное в пробе, мкг;

S — площадь пятна пробы, кв. мм; пр

S — площадь пятна стандартного раствора, кв. мм; ст

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным ст условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.