Методические указания по измерению концентраций блазера (ацифлурофена) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 4967-89)
8 июня 1989 г. № 4967-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЛАЗЕРА (АЦИФЛУРОФЕНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны М.В. Письменной, З.Ф. Юрковой (ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях № 3156-84.
Принцип метода. Метод основан на хроматографическом выделении блазера в тонком слое пластинок «Силуфол» в подвижной фазе гексан — ацетон (3:2) и проявлении реагентом на основе нитрата серебра в этаноле с последующим облучением УФ-светом, а также реагентом на основе индигокармина либо обнаружении под хроматоскопом.
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения при использовании первых двух реагентов 2 мкг, предел обнаружения под хроматоскопом 0,5 мкг. Отбор проб проводится с концентрированием на бумажные фильтры «синяя лента». Предел измерения блазера в воздухе 0,027 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,027 — 3 мг/куб. м.
Избирательность метода. Определению блазера под хроматоскопом могут мешать коэкстрактивные вещества. Приведенные условия хроматографического разделения и последовательное применение всех названных выше условий обнаружения позволяют идентифицировать блазер в присутствии хлорорганических и других пестицидов. Граница суммарной погрешности измерения блазера +/- 19,7%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 90 мин.
Реактивы, растворы и материалы. Ацетон х.ч. н-Гексан х.ч. Этанол 96-процентный. Сульфат натрия безводный ч. Серная кислота концентрированная ч.д.а. Фильтры бумажные "синяя лента". Диэтиловый эфир х.ч. или медицинский. Нитрат серебра ч.д.а. Индигокармин ч.д.а. Стандартные пластинки "Силуфол" УФ
254
размером 20 x 20 см. Препарат - блазер х.ч. Стандартный раствор концентрацией 100 мкг/мл (0,1 мг/мл): берут точную навеску 10 мг (0,0100 г) х.ч. блазера и растворяют в этаноле в мерной колбе до 100 мл. Устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 мес.
Проявляющие реагенты: № 1 — 1-процентный раствор нитрата серебра в
этаноле; N 2 - 0,1-процентный раствор индигокармина - 0,1 г индигокармина растирают в ступке с 5 мл концентрированной серной кислоты, оставляют на ночь, затем доводят объем дистиллированной
водой до 100 мл.
Приборы, аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Фильтродержатели (d = 6 мм). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Баня водяная. Колбы: мерные на 25, 50, 100 мл; конические на 100 мл; грушевидные на шлифах на 50 мл. Стаканы химические на 50, 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл. Хроматографическая камера. Пульверизаторы стеклянные. Лампа кварцевая. Хроматоскоп.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», вложенный в фильтродержатель. Рекомендуется отбирать 3 параллельные пробы. Максимально отбираемый в течение 15 мин. объем воздуха 75 л. Отобранные пробы сохраняются в холодильнике при температуре 4 — 6 °C в течение 6 сут. без изменений.
Ход анализа. Бумажный фильтр помещают в стакан и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют, перемешивая стеклянной палочкой в
течение 5 мин., сливая растворитель через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки, отжимая стеклянной палочкой фильтр. Экстракцию повторяют, экстракты объединяют. Упаривают растворитель
под вакуумом на ротационном испарителе (температура бани не более 60 °C) до объема ~ 0,3 мл. На пластинку "Силуфол" УФ с помощью
254
капилляра или микропипетки наносят пробу, ополаскивая колбу 3 — 4 раза небольшими количествами (0,2 мл) диэтилового эфира. На эту же пластинку наносят стандартные растворы блазера — 2 - 20 мкг. Пластинку хроматографируют в подвижной фазе гексан — ацетон (3:2). После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько
минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку рассматривают под хроматоскопом, отмечают R пятен стандарта и
f
пробы и визуально оценивают содержание пестицида в пробе по сравнению со стандартом. Предел обнаружения 0,5 мкг. Величина R
f
блазера 0,50. Затем пластинку опрыскивают реагентом № 1 и облучают
УФ-светом лампы ПРК-4. Блазер проявляется в виде белых пятен на бежевом фоне. Затем для более четкого проявления пластинку можно опрыснуть проявляющим реагентом N 2. Блазер проявляется в виде
синих пятен на голубом фоне. Предел обнаружения 2 мкг.
Блазер в пробе определяют путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен проб с пятнами стандартного раствора. Количественное измерение содержания блазера в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра. Прямо пропорциональная зависимость площади пятна от концентрации наблюдается в пределах 2 — 30 мкг. При больших концентрациях анализируют аликвотную часть экстракта параллельной пробы.
Обработка результатов и расчет концентрации. Количество блазера (X, мг/куб. м) в анализируемом объеме пробы вычисляют по формуле:
GS V
пр 2
G — содержание блазера в пятне стандарта, мкг;
S — площадь пятна стандарта, кв. мм; ст
S — площадь пятна пробы, кв. мм; пр
V — объем пробы, взятой для хроматографирования, мл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями и с малотоксичными пестицидами.