Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тербацила в воздухе рабочей зоны
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тербацила в воздухе рабочей зоны". 3197-85. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3197-85
(утв. Минздравом СССР 03.01.1985 № 3197-85)
3 января 1985 г. № 3197-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕРБАЦИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика препарата
CH H
3\ ───N/
Cl─// \=O
\ / М.м. 216,667. O трет-C H
4 8
Тербацил (действующее начало: 5-хлор-6-метил-3-третбутил-урацил) - белое кристаллическое вещество с Т плавления 184 °C. Хорошо растворим в диметилформамиде, хлороформе; умеренно - в ксилоле, гексане, этаноле, бутилацетате. Растворимость в воде 710 мг/л при 20 °C. Упругость пара при
-7
20 °C 4,8 x 10 мм рт. ст.
Применяется в качестве почвенного гербицида сплошного действия на ягодных и плодовых культурах.
Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны — 1,5 мг/куб. м.
2. Методика определения тербацила в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан: 1) на газохроматографическом определении тербацила с использованием детектора по захвату электронов, 2) на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля, обнаружении зон локализации вещества после обработки хроматограмм раствором бриллиантового зеленого и парами брома.
Отбор проб с концентрированием.
2.1.2 Метрологическая характеристика
Предел измерения в хроматографируемом объеме методом газожидкостной хроматографии — 0,002 мкг, методом тонкослойной хроматографии — 2 мкг.
Предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м для обоих методов (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,2 — 4 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности +/- 15%.
2.1.3 Избирательность метода
Определению не мешают гербициды класса урацилов, ленацил и др.), феноксикарбоновые кислоты, анилиды кислот и др.
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Тербацил с содержанием основного вещества не менее 98,5%.
Спирт этиловый 96-процентный, ТУ 6-119-1710-77.
Насадка для хроматографической колонки для газожидкостной хроматографии: 5% нитрилсиликона XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (фр. 0,20 — 0,25 мм). Насадку засыпают в колонку, уплотняют, колонку устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе азота особой чистоты при температуре 250 °C в течение 8 — 10 ч и 200 °C — 2 ч.
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Бром чда, ГОСТ 4109-79.
Фильтр бумажный «синяя лента», промытый гексаном.
Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» производства ЧССР размером 150 x 150 мм.
Подвижный растворитель для тонкослойной хроматографии: смесь гексана с ацетоном в соотношении 2:1. Готовят за 30 мин. до хроматографирования.
Проявляющий реактив № 1: 0,5-процентный раствор бриллиантового зеленого в ацетоне. Раствор устойчив в течение трех суток.
Проявляющий реактив № 2: пары брома. Насыщение камеры парами брома проводят путем открывания пробки на склянке с бромом, находящейся в камере.
Стандартный раствор тербацила № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,01 г (в пересчете на содержание основного вещества) в 10 мл этилового спирта.
Стандартный раствор тербацила № 2 концентрации 0,1 мг/мл готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора № 1 этиловым спиртом до объема 10 мл.
Стандартный раствор тербацила № 3 концентрации 0,001 мг/мл готовят разбавлением 100 мкл стандартного раствора № 2 этиловым спиртом до объема 10 мл. Стандартные растворы № 1, № 2, № 3 устойчивы в течение недели.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная размером 130 x 0,35 см.
Испаритель ротационный ИР-1М, 25-11-917-74, с набором колб.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Микропипетка вместимостью 0,1 мл или стеклянный капилляр.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ТУ 25-11-944-74.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74.
Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 10515-75.
Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
2.5. Проведение определения
2.5.1 Подготовка проб к анализу
Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 15 мл гексана, выдерживают 2 — 3 мин., сливают экстракт в отгонную колбу. Экстракцию повторяют еще два раза, экстракты собирают в отгонную колбу. Растворитель отгоняют досуха на ротационном испарителе, в токе воздуха.
2.5.2 Условия газохроматографического анализа
Сухой остаток растворяют в 2 мл гексана.
Температура колонки 200 °C Температура испарителя 230 °C Температура детектора 250 °C
через колонку 85 мл/мин. через камеру детектора 140 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 220 мм/ч
-12
Шкала электрометра 100 x 10 А Объем вводимой пробы 1 - 2 мкл Линейность детектирования 0,002 - 0,020 мкг Время удерживания 4 мин. 30 сек.
2.5.3 Условия определения методом тонкослойной хроматографии
Сухой остаток пробы после отгонки растворителя растворяют в 0,2 мл гексана.
На пластинке «Силуфол» на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микропипетки или стеклянного капилляра наносят гексановый раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на линию старта на расстоянии 15 мм друг от друга наносят пятна стандартной шкалы. Для приготовления стандартной шкалы в шесть пробирок вносят от 2 до 40 мкл стандартного раствора тербацила № 1 и доводят объем раствора в каждой пробирке до 0,2 мл гексаном. Содержимое каждой пробирки наносят по отдельности на линию старта. Размер пятен должен быть не более 1 см.
Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижным растворителем — смесью гексан:ацетон (2:1).
По окончании хроматографирования пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, опрыскивают из пульверизатора
проявляющим реактивом № 1, затем помещают в камеру, насыщенную парами брома (проявляющий реактив № 2), выдерживают 5 мин., вынимают из камеры, дают брому испариться. Тербацил проявляется в виде желтого пятна на синем фоне с R 0,45. Окраска пятен устойчива. Линейная зависимость между количеством f тербацила и площадью пятна соблюдается в интервале от 2 до 40 мкг.
Для количественной оценки из пятен стандартной шкалы выбирают пятно, близкое к пятну пробы по интенсивности окраски и величине. Измеряют площади этих пятен.
2.5.4 Обработка результатов анализа
Концентрацию тербацила в воздухе (X) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:
Y x S x V
пр
S x V x V
ст 1 20
Y — количество тербацила в хроматографируемом объеме стандартного раствора, мкг;
S — площадь пятна пестицида на хроматограмме пробы, кв. мм; пр
S — площадь пятна пестицида на хроматограмме стандарта, кв. мм; ст
V — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — хроматографируемый объем пробы, мл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20
условиям, л.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.