Временные методические указания по газохроматографическому измерению сульфазина в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 03.01.1985 № 3191-85)
3 января 1985 г. № 3191-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СУЛЬФАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Дополнение к «Методическим указаниям»
на газохроматографическое определение метазина и карагарда
в воздухе рабочей зоны», № 2869-83)
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество сульфазина — 2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин (метазин).
-
CH ───N───C-N
| 3 |
|---|
N// \N
| x H SO . |
|---|
3 7 N 3 7 Действующее вещество 68%, а H SO - 32%. 2 4
Химически чистое вещество представляет собой белое кристаллическое соединение с точкой плавления 166 - 167 °C. Хорошо растворяется в воде и хлороформе, pH водных растворов в пределах 3,5 - 4, практически нелетуч, малотоксичен (ЛД для крыс 1600 мг/кг).
50
Рекомендуется для применения в сельском хозяйстве в качестве гербицида для борьбы с многолетними сорняками на посевах гороха, подсолнуха, моркови, кукурузы.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ сульфазина в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
2. Методика определения сульфазина в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на переведении сульфазина в метазин и определении методом газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.
2.1.2 Метрологическая характеристика
Предел измерения сульфазина 0,008 мкг в 3 мкл хроматографируемого объема. Предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м. Диапазон определяемых концентраций 0,05 — 5,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности +/- 12%.
2.1.3 Избирательность метода
Определению сульфазина в предлагаемых условиях не мешают другие триазины (семерон, мезоранил, котофор и др.).
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Бикарбонат натрия чда, ГОСТ 4201-79.
Натрий сернокислый чда, ГОСТ 4166-76.
Газообразный азот в баллонах с редуктором.
Метилсиликон XE-60, нанесенный в количестве 5% на силанизированный хроматон N-AW (размер частиц 0,16 — 0,2 мм).
Метилсилоксан SE-30, нанесенный в количестве 5% на силанизированный хроматон N-AW (0,16 — 0,2 мм).
3% верзамид 900, нанесенный на хроматон N-AW (0,16 — 0,2 мм).
Фильтры «синяя лента», ТУ 6-08-1678-77.
Стандартные растворы сульфазина в ацетоне концентрации 100 мкг/мл и 10 мкг/мл.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф «Цвет» или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.
Прибор для отгонки растворителя, ТУ 25-11-917-74, тип ИР-1М.
Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Стаканы химические на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки на 0,1; 1; 5; 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм.
Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,2 мкл, ТУ 2-833-106.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха.
2.5. Проведение определения
2.5.1 Подготовка проб к анализу
Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют водой трижды по 20 — 25 мл. К объединенному водному экстракту добавляют 10% раствор бикарбоната натрия до pH 7, тщательно перемешивают и извлекают образовавшийся метазин из водного экстракта хлороформом трижды по 25 — 30 мл.
2.5.2 Условия хроматографического анализа и
2.5.3. Обработка результатов анализа описаны в «Методических указаниях на хроматографическое определение метазина и карагарда в воздухе рабочей зоны». Утверждены МЗ СССР 24.08.83, № 2869. Сб. Госхимкомиссии МСХ СССР № XIV, 1984, стр. 113.
3. Требования техники безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.