Библиотека
Скачать PDF

Методические указания по измерению концентраций метазина, сульфазина и компонентов гербицидной смеси карагарда в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом

Министерство здравоохранения СССР · № 3191-85Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 № 2869-83, 03.01.1985 № 3191-85)

Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. № 2869-83

3 января 1985 г. № 3191-85

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАЗИНА, СУЛЬФАЗИНА И КОМПОНЕНТОВ ГЕРБИЦИДНОЙ СМЕСИ КАРАГАРДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>

<*> Разработаны М.С. Петросян, Ж.С. Степанян, А.Ш. Макарян (ВНИИГИНТОКС).

Краткая характеристика препаратов. Метазин — 2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин. Брутто- формула C H N . Молекулярная масса 249,2. Белое кристаллическое 11 19 7

вещество.  Т. пл.  112,5 °C.  В  воде  плохо  растворим (10 мг/л),
хорошо  растворим в органических  растворителях.  В воздухе  может

находиться в виде аэрозоля.

В воздухе рабочей зоны ОБУВ метазина 1 мг/куб. м.

    Сульфазин      содержит      68%     действующего     вещества
(2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин)  и 32%

H SO . Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 166 — 167 °C. Хорошо

 2  4
растворяется   в   воде   и   хлороформе.   Практически   нелетуч.

Малотоксичен. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

В воздухе рабочей зоны ОБУВ сульфазина 1 мг/куб. м.

Карагард — гербицидная смесь, содержащая 25% хлоркарагарда и 25% метоксикарагарда.

    Хлоркарагард      -      2-трет-бутиламино-4-хлор-6-этиламино-
симм-триазин.  Брутто-формула C H  ClN . Молекулярная масса 229,8.
                               7 16   5

Синоним — тербутилазин. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 178

  • 179 °C. Хорошо растворим в органических растворителях, растворимость в воде 8,5 мг/л. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    Метоксикарагард   -   2-трет-бутиламино-4-метокси-6-этиламино-
симм-триазин. Брутто-формула  C  H  N O. Молекулярная масса 225,3.
                           10 19 5

Синоним — тербуметон. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 123 -

124   °C.   Хорошо   растворим   в   органических   растворителях,
растворимость  в  воде 130 мг/л. В воздухе может находиться в виде

аэрозоля.

В воздухе рабочей зоны ОБУВ карагарда 1 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на использовании ГЖХ с ТИД. Сульфазин предварительно переводят в метазин.

Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр «синяя лента»).

Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 188.

Таблица 188

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Препарат Нижний предел измерения в анализируемом объеме, нг Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 50 л воздуха), мг/куб. м Диапазон измеряемых концентраций, мг/куб. м
Метазин Метоксикарагард Карагард Хлоркарагард Сульфазин 5 5 3 3 8 0,03 0,03 0,02 0,02 0,05 0,03 — 3,50 0,03 — 3,50 0,02 — 3,00 0,02 — 3,00 0,05 — 6,00

Примечание. Граница суммарной погрешности не превышает +/- 12%.

Избирательность метода. Определению не мешают другие триазины (семерон, мезоранил, котофор и др.).

Реактивы, растворы, материалы. Метазин х.ч. Хлоркарагард х.ч. Метоксикарагард х.ч. Сульфазин х. Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Бикарбонат натрия ч.д.а. Метилсиликон 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 — 0,2 мм). Метилосилоксан 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 — 0,3 мм); 3% верзамид 900 на хроматоне N-AW (0,16 — 0,2 мм). Фильтры «синяя лента». Газообразный азот в баллонах с редуктором. Стандартные растворы метазина, хлоркарагарда, метоксикарагарда, сульфазина в ацетоне концентрации 10 и 100 мкг/мл.

Приборы, посуда. Хроматограф «Цвет» или аналогичный прибор, снабженный ТИД. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Колбы: мерные на 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл. Воронки химические. Стеклянная хроматографическая колонка размером 1000 x 3 мм. Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,1 мкл.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.

Подготовка проб к анализу. Фильтры, содержащие метазин или карагард, переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют хлороформом или ацетоном порциями по 25 — 30 мл, периодически встряхивая. Фильтры, содержащие сульфазин, переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют водой по 20 — 25 мл. К объединенному водному экстракту добавляют 10-процентный раствор бикарбоната натрия до pH 7, тщательно перемешивают и извлекают образовавшийся метазин из водного экстракта, трижды обрабатывая его хлороформом порциями по 25 — 30 мл. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на приборе для отгонки растворителя. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (3 мкл).

Условия хроматографирования. Колонка — длина 1 м, диаметр 3 мм. Твердый носитель — хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм). Жидкая

фаза  -  5%  XE-60;  5%  SE-30;  3% верзамид 900. Температура, °C:
термостата  колонок  - 185; испарителя - 225. Газ-носитель - азот.
Скорость,  мл/мин.:  газа-носителя на выходе из колонки - 20 - 22;
потока  водорода  -  14  - 17; потока воздуха - 400. Рабочая шкала
                 -10

электрометра  1  x 10    А. Скорость диаграммной ленты 0,4 см/мин.
Объем  вводимой  пробы 3 мкг. Время удерживания на фазах 5% XE-60,
5%  SE-30, 3% верзамид 900: метазина - 10 мин. 30 с, 7 мин. 3 с, 9
мин.  10 с; хлоркарагарда - 6 мин. 10 с, 2 мин. 40 с, 5 мин. 40 с;
метоксикарагарда  -  4  мин.  50  с,  2  мин.  40  с,  4 мин. 40 с

соответственно.

Неподвижные фазы — 5% XE-60 и 3% верзамид 900 позволяют раздельно определять оба компонента карагарда. Колонка на 5% SE-30 может быть использована для суммарного определения компонентов карагарда.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают методом соотношения со стандартом по площади пика по формуле:

                            GS V
                              1 2

X = -------, V S V 20 2 1

где:

G — количество вещества в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг;

S — площадь пика препарата в пробе, кв. мм; 1

S — площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном 2 в хроматограф, кв. мм;

V — объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мкл; 1

V — общий объем раствора пробы, мл; 2

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила предосторожности, принятые при работе с ядовитыми и взрывоопасными веществами.