Временные методические указания по определению панорама в воде, почве и зерне методом газожидкостной хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по определению панорама в воде, почве и зерне методом газожидкостной хроматографии". 2993-84. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-2993-84
(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 № 2993-84)
27 апреля 1984 г. № 2993-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПАНОРАМА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И ЗЕРНЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество — фенфурам: 2-метил-N-фенил-3-фуранкарбоксамид.
O
/ \ CH C H NO . / \/ 3 12 11 2 \\ //
<pre class="legal-pre"> \\ // ─── Мол. масса 201,2.
───── C-NH-// \\
││ \ ___ /
O ───</pre>
Белое кристаллическое вещество. Точка плавления 110 °C. Растворимость при 20 °C: в воде — 0,1 г/л, в метаноле — 145 г/л, в ацетоне — 300 г/л. Обладает высокой термостойкостью, устойчив при нейтральных значениях pH, но гидролизуется в сильнощелочных или кислотных условиях.
Панорам малотоксичен для теплокровных животных, острая оральная токсичность ЛД для крыс 12900 мг/кг.
50
Панорам — протравитель семян зерновых культур в борьбе с кормовыми гнилями, пыльной и твердой головней. МДУ и ПДК панорама не установлены.
2. Методика определения
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на гидролитическом расщеплении панорама раствором серной кислоты (1:4), ацилировании ангидридом полифторкарбоновой кислоты и определении образующегося производного методом ГЖХ с электронозахватным детектором.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода (n = 5) приведена в таблице.
| Анализируемая проба | Диапазон определяемых концентраций (мг/л, мг/кг) | Предел обнаружения (мг/л, мг/кг) | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал, % |
|---|---|---|---|---|---|
| Вода Зерно Почва | 0,001 — 0,01 0,01 — 0,1 | 0,0005 0,005 | 82 80 | 6,0 2,0 | 82 +/- 7 80 +/- 2,5 |
2.2. Реактивы и растворы
Хлороформ фарм., ГОСТ 20015-74, перегнанный.
Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 5962-67.
Серная кислота концентрированная ч, ГОСТ 4203-77.
Натрий гидроокись хч, ГОСТ 4328-77, 15% раствор.
Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76.
Кальций хлористый ч, ГОСТ 4460-77, 1% раствор.
3-Трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовый ангидрид (CF OCF CF CO) O, Т кип. = 112 - 114 °C, или гептафтормасляный ангидрид 3 2 2 2
(CF CF CF CO) O, Т кип. 107 — 108 °С. 3 2 2 2
Азот осч, ГОСТ 9293-74, или аргон ч, высший сорт, содержание O 0,002%. 2
Газ для отдувки (воздух, азот, гелий, аргон).
Хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм) с 5% XE-60 (ЧССР) или
Хроматон N-Супер (0,16 — 0,20 мм) с 3% OV-17 (ЧССР).
Стандартный раствор № 1 панорама в этиловом спирте с концентрацией 100 мкг/мл.
Стандартные растворы панорама с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой.
2.3. Приборы и посуда
Хлороформ «Цвет-106» (или любой другой с детектором по захвату электронов).
Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.
Ротационный испаритель вакуумный любого типа.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.
Термометры электроконтактные до 100° и 150°, ГОСТ 9871-75.
Воронки делительные емкостью 100 мл, тип УШ, ГОСТ 8613-75.
Колбы круглодонные емкостью 100 мл, тип КККШ, ГОСТ 10394-72.
Колбы плоскодонные конические емкостью 100 мл и 25 мл, тип КН, ГОСТ 10394-72.
Холодильники с водяным охлаждением, тип ХПТ-КШ, ГОСТ 9499-70.
Воронки фильтрующие диаметром 20 мм, тип ВФ, ГОСТ 9775-69.
Воронки, тип 1а, ГОСТ 8613-75.
Пробирки градуированные со шлифом на 10 мл, тип ПГКШ, ГОСТ 10515-75.
Колбы мерные емкостью 50 мл, тип 1а, ГОСТ 1770-74.
Пипетки емкостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-71.
2.4. Проведение определения
2.4.1 Экстракция
Вода. Пробу воды объемом 100 мл дважды экстрагируют в делительной воронке хлороформом порциями по 20 мл и 10 мл при встряхивании в течение двух минут. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C.
Почва. Анализируемую навеску (10 г) помещают в плоскодонную коническую колбу емкостью 100 мл и приливают 30 мл экстрагента (смесь разных объемов ацетона и 1% водного раствора хлористого кальция). Встряхивают колбу на аппарате для встряхивания 30 мин., отфильтровывают экстракт через бумажный фильтр. Операцию повторяют и смывают колбу и фильтр 10 мл экстрагента. Из объединенного экстракта отгоняют ацетон на ротационном испарителе при 50 °C. Водный остаток переносят в делительную воронку, в колбу для отгонки приливают 10 мл хлороформа, энергично встряхивают несколько раз и переносят хлороформ в делительную воронку. Панорам экстрагируют в делительной воронке этим хлороформом и еще два раза порциями по 5 мл при встряхивании в течение двух минут. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C до 1 — 2 капель. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха.
Зерно. Анализируемую навеску (10 г) помещают в плоскодонную коническую колбу емкостью 100 мл и приливают 15 мл этанола. Встряхивают колбу на аппарате для встряхивания 30 мин., отфильтровывают экстракт через бумажный фильтр. Промывают осадок на фильтре 5 мл этанола. Экстракт разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл. Водный раствор переносят в делительную воронку, приливают 20 мл хлороформа и энергично встряхивают. Хлороформ пропускают через 0,5 см слой безводного сульфата натрия. Операцию повторяют дважды, используя по 10 мл хлороформа. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C до 1 — 2 капель. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха.
2.4.2 Гидролиз, получение производных для ГЖХ и количественное определение
Приливают в колбы 4,0 мл воды и 1,0 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают 30 — 40 мин. при 120 °C с обратным холодильником. Охлаждают, смывают стенки и шлиф холодильника 5 мл воды, приливают в колбу 5 мл бензола, а затем нейтрализуют при охлаждении 15% раствором гидроокиси натрия до pH 10, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Закрывают колбу притертой пробкой и энергично встряхивают в течение минуты, затем переливают содержимое колбы в делительную воронку. Отделяют бензольный слой и фильтруют его через 0,5 см слой безводного сульфата натрия, засыпанного в фильтрующую воронку. Из фильтрата пипеткой отбирают 0,5 мл раствора, переносят в градуированную пробирку и прикапывают микрошприцем 2 мкл реагента-ангидрида 3-трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовой или гептафтормасляной кислоты. Через 5 мин. помещают пробирку в стаканчик с водой комнатной температуры, растворитель и избыток реагента отдувают черев стеклянный капилляр в токе воздуха или инертного газа, не допуская сильного вспенивания, до 1 — 2 капель раствора. К остатку приливают гексан до общего объема 0,5 мл, встряхивают и вводят 5 мкл раствора в хроматограф.
2.5. Условия хроматографирования
Газ-носитель — аргон ч или азот осч.
При использовании азота осч чувствительность детектирования в 4 — 5 раз выше.
Скорость газа-носителя на продувку детектора — 150 мл/мин.
Скорость газа-носителя через колонку — 45 мл/мин.
Температура испарителя — 250 °C, термостата детектора — 250 °C, термостата колонки (XE-60) — 160 °C.
-12 -10 Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А при работе с аргоном и 10 А
при работе с азотом осч.
Время удерживания (XE-60): абсолютное — 1 мин. 20 с, относительное (относительно гексахлорбензола) — 0,38.
Линейный динамический диапазон детектирования (по панораму) 0,02 — 2,0 нг.
2.6. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика вносят по 0,5 мл стандартного раствора, содержащего 1,0, 2,0, 4,0 мкг панорама, приливают 3,5 мл воды и 1,0 мл серной кислоты и проводят гидролиз, ацилирование, ГЖХ-анализ так, как описано выше.
Строят график зависимости H = f(C), где:
C — содержание панорама в стандартном растворе, мкг.
Содержание панорама в анализируемой пробе рассчитывают по уравнению:
A
X — содержание препарата в анализируемой пробе, мг/кг (мг/л);
P — количество анализируемой пробы, г (мл).
3. Требования безопасности
Соблюдаются обычные требования по технике безопасности, применяемые при работе с органическими растворителями, кислотами и щелочами.