Методические указания по измерению концентраций актеллика и примицида в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 № 2857-83)
Внимание
Документ утратил силу в связи с изданием МУК 4.1.3812-22, утв. Роспотребнадзором 08.12.2022.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Методические указания по измерению... (от 24.08.1983 N 2857-83)"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-2857-83" "Методические указания по измерению концентраций актеллика и примицида в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2857-83)" n1["МУК 4.1.3812-22"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3812-22" "МУК 4.1.3812-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций фосфорорганических пестицидов и тиофанат-метила в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе город" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
24 августа 1983 г. № 2857-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АКТЕЛЛИКА И ПРИМИЦИДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Д.Б. Гиренко, Л.Е. Морару, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препаратов. Актеллик - O,O-диметил- O-(2-диэтиламино-6-метилпиримидил-4)-тиофосфат. Брутто-формула C H N O PS. Молекулярная масса 305,4. Синоним - пиримифос-метил.
11 20 3 3
Жидкость соломенного цвета. Плохо растворим в воде, хорошо - в большинстве органических растворителей. Нестоек в кислой и
-2
щелочной средах. Давление пара 1,3 x 10 Па (30 °C). Может находиться в воздухе в виде паров и аэрозоля.
Примицид - O,O-диэтил-O-(2-диэтиламино-6-метилпиримидил-4)- тиофосфат. Брутто-формула C H N O PS. Молекулярная масса 333,4.
13 24 3 3
Синоним — фернекс, пиримифос-этил. Бесцветная с желтым оттенком маслянистая жидкость, разлагается при 130 °C. Растворимость в воде
меньше 1 мг/л. Хорошо смешивается с большинством органических растворителей. Быстро разрушается при нагревании с растворами
-2
щелочей и минеральных кислот. Давление пара 3,9 x 10 Па (25 °C). В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ПДК актеллика в воздухе рабочей зоны 2 мг/куб. м. ОБУВ примицида в воздухе
рабочей зоны 0,2 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемых соединений в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем обработки реактивом Драгендорфа. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента», смесь ацетон — вода 7:3).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 2 мкг вещества в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 — 10 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения: +/- 16,4% (примицид); +/- 14,6% (актеллик).
Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы, растворы, материалы. Ацетон ч. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Нитрат висмута основной ч. Винная кислота ч. Йодид калия х.ч. Сульфат кальция ч.д.а. Силикагель ЛС 5/40 + 13% гипса. Фильтры бумажные «синяя лента». Подвижная фаза гексан — ацетон (4:1).
Проявляющий реактив (раствор Драгендорфа). Приготовление раствора А — 1,7 г основного нитрата висмута растворяют в 30 мл дистиллированной воды и добавляют 20 г винной кислоты. Раствор Б — 16 г иодида калия растворяют в 40 мл дистиллированной воды. Растворы А и Б смешивают в равных объемах. При хранении в темном прохладном месте раствор стоек в течение года.
Рабочий раствор. Для обработки 1 пластинки отбирают 1 мл приготовленного основного раствора, прибавляют 2 г винной кислоты и разбавляют 10 мл дистиллированной воды.
Стандартные растворы актеллика и примицида, содержащие 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2 мес.
Приборы, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Фильтродержатели. Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Водяная баня. Воронки делительные вместимостью 250 мл; химические диаметром 6 см. Колбы: конические вместимостью 100 мл; грушевидные; мерные на 25 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные размером 90 x 120 мм.
Приготовление пластинок: 14 г силикагеля и 1 г гипса смешивают с 40 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 6 — 7 пластинок размером 90 x 120 мм (пластинки предварительно обезжиривают).
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетон — вода (7:3). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 20 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2 дней.
Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 — 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя.
Смесь ацетон - вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют препараты дважды по 20 мл хлороформа. Объединенный хлороформенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не выше 40 °C. Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2
- 3 раза смывают небольшими (1 мл) порциями диэтилового эфира, который также наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 2, 5 и 10
мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налито 30 мл смеси гексан - ацетон (4:1). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного
растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора
рабочим раствором реактива Драгендорфа. Препараты проявляются в виде пятен кирпично-красного цвета на желтом фоне. Величина R актеллика 0,44 +/- 0,05; R примицида 0,54 +/- 0,05. Окраска f f
устойчива в течение 10 — 15 мин.
Количество препарата в пробе определяют, сравнивая интенсивность окраски и площадь пятен пробы и стандартного раствора. Измеряют площадь с помощью миллиметровой бумаги. Затем строят калибровочный график зависимости количества препарата от площади пятна. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 — 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта (0,1 — 0,2 мл) параллельной пробы.
Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
G — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для хроматографирования, мл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.