ГОСТ Р ИСО 7663-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Бутилкаучуки галогенированные (BIIR и CIIR). Методы оценки
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р ИСО 7663-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Бутилкаучуки галогенированные (BIIR и CIIR). Методы оценки". ГОСТ Р ИСО 7663-2017. https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-7663-2017
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2017 № 80-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.01.2018.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 февраля 2017 г. № 80-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БУТИЛКАУЧУКИ ГАЛОГЕНИРОВАННЫЕ (BIIR И CIIR)
Halogenated isobutene-isoprene rubbers (BIIR and CIIR). Evaluation procedures
Дата введения 1 января 2018 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 февраля 2017 г. № 80-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7663:2014 «Галогенированные изобутилен-изопреновые каучуки (BIIR и CIIR). Методы оценки» (ISO 7663:2014 «Halogenated isobutene-isoprene rubbers (BIIR and CIIR) — Evaluation procedures», IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Предупреждение — Пользователи настоящего стандарта должны быть знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает:
- физические и химические испытания каучуков;
- стандартизованные материалы, стандартизованную рецептуру для испытаний, а также оборудование и методы оценки характеристик вулканизации для всех типов галогенированных бутилкаучуков (BIIR и CIIR).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)
ISO 247, Rubber — Determination of ash (Резина. Определение золы)
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата)
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим устройством)
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Определение с использованием вискозиметра со сдвиговым диском. Часть 1. Определение вязкости по Муни)
ISO 1795:2007, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки)
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures (Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы)
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Определение вулканизационных характеристик с использованием вулкаметра с колеблющимся диском)
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство по использованию вулкаметров)
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для физических методов испытаний)
3 Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки
3.1 Отбор проб от партии — по ИСО 1795.
3.2 Отбирают приблизительно 1,5 кг лабораторной пробы по ИСО 1795.
3.3 Готовят образцы для испытаний по ИСО 1795.
4 Физические и химические испытания каучука
4.1 Вязкость по Муни
Готовят невальцованный образец для испытаний по ИСО 1795.
Если по состоянию лабораторной пробы (например, повышенная пористость) или по соглашению с заинтересованными сторонами требуется вальцевание, его проводят по ИСО 1795 (пункт 7.3.2.2, абзацы 1 и 2).
Определяют вязкость по Муни по ИСО 289-1, используя для испытания образец, вырезанный из лабораторной пробы, без пузырей и раковин, которые могут захватывать воздух от ротора и поверхности полуформ.
Определяют вязкость ML (1 + 8) при температуре 125 °C.
4.2 Содержание летучих веществ
Определяют содержание летучих веществ методом горячего вальцевания по ИСО 248-1 или методом по ИСО 248-2.
4.3 Содержание золы
Определяют содержание золы методом A или B по ИСО 247.
5 Подготовка смеси для испытаний
5.1 Стандартная рецептура смеси для испытаний
Стандартная рецептура смеси для испытаний приведена в таблице 1. В качестве ингредиентов используют национальные или международные стандартные образцы. Если стандартные образцы отсутствуют, то используют материалы, согласованные заинтересованными сторонами.
Стандартная рецептура смеси для оценки галогенированных бутилкаучуков
| Наименование | Части по массе |
| Галогенированный бутилкаучук (BIIR или CIIR) | 100,00 |
| Стеариновая кислота a, b | 1,00 |
| Промышленный технический углерод c | 40,00 |
| Оксид цинка a, d | 5,00 |
| Общее | 146,00 |
| a Используют порошковые материалы. b Стандартный образец стеариновой кислоты описан в стандарте [[1]](#p100361). Используют класс A. c Используют находящуюся в обращении партию контрольного промышленного технического углерода. d Стандартный образец оксида цинка описан в стандарте [[3]](#p100367). Используют оксид цинка, полученный косвенным методом («французский процесс»). | |
5.2 Процедура подготовки
5.2.1 Оборудование и процедура подготовки
Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации — по ИСО 2393.
5.2.2 Процедура смешения
5.2.2.1 Общие требования
Используют две следующие альтернативные процедуры смешения, при этом в соответствии с ИСО 2393 предпочтительной является процедура с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя:
- метод A: смешение на вальцах;
- метод B: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе.
Примечание - Вышеуказанные процедуры могут давать неидентичные результаты.
5.2.2.2 Метод A (процедура смешения на вальцах)
Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать массу, указанную в рецептуре, т.е. 4 x 146,00 г = 584 г. При смешении поддерживают температуру поверхности валков (40 +/- 5) °C.
Процесс вулканизации галогенированного бутилкаучука с оксидом цинка очень чувствителен к влаге. Поэтому следует соблюдать осторожность при кондиционировании технического углерода.
Кондиционируют технический углерод 1 ч при температуре (125 +/- 3) °C. Толщина слоя технического углерода не должна превышать 10 мм. Хранят кондиционированный технический углерод во влагонепроницаемом контейнере.
Во время смешения в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если это не обеспечивается при установленном зазоре, как указано ниже, могут быть необходимы небольшие корректировки зазора между валками.
Смешивают стеариновую кислоту и технический углерод в подходящей емкости до начала процесса смешения.
5.2.2.3 Метод B (одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе)
Масса смеси для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью 65 — 2000 см3 должна равняться произведению номинальной вместимости резиносмесителя в кубических сантиметрах на плотность смеси. Для каждой смеси параметры лабораторного закрытого резиносмесителя должны быть одинаковыми при подготовке серии идентичных смесей. В начале каждой серии смесей для испытаний смесь для кондиционирования смесителя должна быть приготовлена по той же рецептуре, что и для смесей для испытаний. После окончания смешения одной смеси для испытания и перед началом смешения следующей охлаждают лабораторный закрытый резиносмеситель до температуры 60 °C. Условия регулирования температуры не должны изменяться при смешении серии смесей для испытаний.
Техника смешения должна обеспечивать хорошее диспергирование всех ингредиентов.
Кондиционируют технический углерод по 5.2.2.2.
Примечание - Используют следующую общую процедуру смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе.
| Продолжительность, мин | Общая продолжительность, мин | ||
| a) | Загружают стеариновую кислоту, оксид цинка и технический углерод, затем 3/4 каучука, опускают затвор и запускают таймер | 0,0 | 0,0 |
| b) | Проводят смешение, при необходимости поднимая затвор для очистки горловины смесителя и верхней части затвора. Добавляют оставшуюся часть каучука | 1,5 | 1,5 |
| c) | Проводят смешение | 3,5 | 5,0 |
| d) | Выключают двигатель, поднимают затвор, открывают камеру для смешения и выгружают смесь. Записывают максимальную температуру смеси. Конечная температура смеси через 5 мин после выгрузки не должна превышать 120 °C. При необходимости для достижения этого условия регулируют массу смеси или верхнее значение температуры. | ||
| e) | Сразу дважды пропускают смесь на вальцах при температуре поверхности валков (40 +/- 5) °C и зазоре между валками 3,0 мм или сжимают смесь между двумя стальными пластинами с усилием 100 кН в течение 5 с при температуре (30 +/- 5) °C. | ||
| f) | Проводят контрольное взвешивание смеси (см. ИСО 2393). Если масса смеси отличается от расчетной более чем на {}_{- 1,5}^{+ 0,5}\% , смесь бракуют и проводят повторное смешение. | ||
| g) | Кондиционируют смесь 2 — 24 ч при стандартной лабораторной температуре и влажности по ИСО 23529. Отрезают образец для проведения испытаний на реометре по 6.1 или 6.2. | ||
| h) | При необходимости листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ИСО 37. Кондиционируют смесь в соответствии с перечислением g). | ||
Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью 65 см3 пригодная масса загрузки составляет 0,48 массы, указанной в рецептуре, т.е. 0,48 x 146,00 г = 70,08 г.
Готовят каучук, пропуская один раз на вальцах при зазоре между валками 0,5 мм при температуре поверхности валков (50 +/- 5) °C. Нарезают листы на полоски шириной 20 мм.
Проводят смешение при температуре головки (60 +/- 3) °C и угловой скорости вращения ненагруженного ротора 6,3 — 6,6 рад/с (60 — 63 об/мин).
Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью (1170 +/- 40) см3 пригодная масса загрузки составляет 8,5 x 156,75 г = 1332 г.
Угловая скорость вращения быстрого ротора должна составлять 7 — 8 рад/с (67 — 87 об/мин).
6 Определение вулканизационных характеристик на реометре
6.1 Использование реометра с колеблющимся диском
Измеряют следующие стандартные характеристики испытаний: ML, MH, ts1, t_{c}\prime(50) и t_{c}\prime(90) в соответствии с ИСО 3417 при следующих условиях испытаний:
Примечание - В качестве альтернативы допускается амплитуда колебаний 3°. Если выбирают такую амплитуду, то вместо ts1 измеряют ts2;
- селективность: выбирают для получения смещения не менее 75% полной шкалы при Mн;
- температура полуформ: (160,0 +/- 0,3) °C;
- время предварительного прогрева: не нормируется.
6.2 Использование безроторного реометра
Измеряют следующие стандартные характеристики испытаний: FL, FHR, ts1, t_{c}\prime(50) и t_{c}\prime(90) в соответствии с ИСО 6502 при следующих условиях испытаний:
Примечание - В качестве альтернативы допускается амплитуда колебаний 1°. Если выбирают такую амплитуду, то вместо ts1 измеряют ts2;
- селективность: выбирают для получения смещения не менее 75% полной шкалы при FHR;
- температура полуформ: (160,0 +/- 0,3) °C;
- время предварительного прогрева: не нормируется.
7 Определение упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении
Вулканизируют испытательные пластины при температуре 150 °C в течение 15, 30 и 45 мин соответственно.
Кондиционируют вулканизированные пластины 16 — 19 ч при стандартной лабораторной температуре и при стандартной влажности по ИСО 23529.
Измеряют упругопрочностные свойства по ИСО 37.
Примечание - Метод B (одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе) обеспечивает достаточную смешиваемость материалов для оценки характеристик вулканизации при испытании на реометре и оценки упругопрочностных свойств на одной вулканизированной пластине. Рекомендованное время вулканизации составляет 45 мин при температуре 150 °C, однако могут быть целесообразными другие значения.
8 Прецизионность
Сведения о прецизионности приведены в приложении A.
9 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
a) обозначение настоящего стандарта;
b) подробную информацию, необходимую для идентификации пробы;
c) метод определения золы (метод A или B по ИСО 247);
d) метод определения содержания летучих веществ (метод вальцевания по ИСО 248-1 или метод с использованием термостата по ИСО 248-2);
e) информацию о используемых стандартных образцах;
f) информацию о лабораторных условиях при подготовке смеси для испытаний;
g) процедуру смешения, используемую в 5.2.2;
h) размер (номинальную вместимость) смесителя, использованного в методе B;
i) по разделу 6:
- тип используемого реометра и стандартный образец;
- выбранную амплитуду колебаний;
- значения, полученные для стандартных характеристик испытаний, измеренные в 6.1 и 6.2;
j) периоды вулканизации, используемые в разделе 7;
k) любые отклонения, отмеченные при испытаниях по настоящему стандарту;
l) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, в том числе несоответствие ИСО 23529, а также необязательные процедуры;
m) результаты испытаний с указанием единиц измерения;
Прецизионность, выраженная как повторяемость и воспроизводимость, вычислена в соответствии с отчетом [2].
Примечание — Прецизионность получена по данным стандарта [4].
Определяли прецизионность типа 2 (межлабораторную). В программе межлабораторных испытаний были использованы два разных материала (каучуки BIIR и CIIR); испытания проводили в пяти лабораториях в два разных дня.
Результаты вычислений повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице A.1. Использованы следующие обозначения:
r — повторяемость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в одной лаборатории;
(r) — относительная повторяемость, % отн.
Результаты испытаний получены с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в одних и тех же условиях (одни и те же оператор, оборудование и лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;
R — воспроизводимость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в разных лабораториях;
(R) — относительная воспроизводимость, % отн.
Результаты испытаний получены с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в разных условиях (разные операторы, оборудование и лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;
sr — стандартное отклонение повторяемости, единицы измерения;
sR — стандартное отклонение воспроизводимости, единицы измерения.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ НАЦИОНАЛЬНЫМ И МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального, межгосударственного стандарта |
| ISO 37 | IDT | ГОСТ ISO 37-2013 «Резина или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении» |
| ISO 247 | IDT | ГОСТ ISO 247-2013 «Каучук и резина. Определение золы» |
| ISO 248-1 | IDT | ГОСТ ISO 248-1-2013 «Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата» |
| ISO 248-2 | NEQ | ГОСТ ИСО 248-96 «Каучук. Определение содержания летучих веществ» |
| ISO 289-1 | NEQ | ГОСТ 10722-76 «Каучуки и резиновые смеси. Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации» |
| ISO 1795:2007 | NEQ | ГОСТ ИСО 1795-96 «Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры» |
| ISO 2393 | IDT | ГОСТ ISO 2393-2016 «Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы» |
| ISO 3417 | - | <*> |
| ISO 6502 | - | <*> |
| ISO 23529 | IDT | ГОСТ ISO 23529-2013 «Резина. Общие методы приготовления и кондиционирования образцов для определения физических свойств» |
| <*> Соответствующий национальный, межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Для получения перевода следует обращаться в ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса». Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты; - NEQ — неэквивалентные стандарты. | ||
Библиография
| УДК 678.743:006.354 | ОКС 83.060 |
| Ключевые слова: галогенированные бутилкаучуки, методы оценки | |