ГОСТ 10722-76 (СТ СЭВ 3662-88). Государственный стандарт Союза ССР. Каучуки и резиновые смеси. Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.06.1976 № 1356)

(ред. от 16.06.1989)

Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1976 г. № 1356

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ И РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТИ И СПОСОБНОСТИ К ПРЕЖДЕВРЕМЕННОЙ ВУЛКАНИЗАЦИИ

Rubber and rubber compounds. Test methods for the determination of viscosity and tendency to scorching

ГОСТ 10722-76 (СТ СЭВ 3662-88)

Группа Л69

ОКСТУ 2509

(код введен Изменением № 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429)

Взамен ГОСТ 10722-64

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1976 г. № 1356 срок действия установлен

с 1 января 1977 года до 1 января 1982 года

Переиздание. Август 1977 г.

Настоящий стандарт распространяется на каучуки и резиновые смеси и устанавливает метод определения вязкости, перепада вязкости, способности к преждевременной вулканизации и эластического восстановления материала при деформации сдвига с заданной скоростью на ротационном дисковом вискозиметре типа Муни.

Абзацы исключены с 1 января 1990 года. - Изменение № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Каждый образец должен состоять из двух дисков диаметром 45 — 50 мм и толщиной 6 — 8 мм. Один из дисков должен иметь в центре отверстие диаметром 10 — 12 мм для стержня ротора.

1.2. Диски заготавливают вырубными ножами из пластин каучука или резиновой смеси.

1.3. Режим обработки пластин должен обеспечивать монолитность материала и отсутствие в нем воздушных включений.

Режим обработки и время выдержки пластин перед испытанием устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии указаний в нормативно-технической документации время выдержки должно быть 2 — 24 ч для каучуков и 2 — 72 ч для резиновых смесей.

1.4. При заготовке образцов допускается использовать более тонкие пластины и накладывать их друг на друга для получения требуемой высоты образца.

1.5. Образцы для испытания хранят при температуре окружающей среды без нагрузки, не укладывая один на другой.

(в ред. Изменения № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

2. АППАРАТУРА

2.1 Испытательная камера

2.1.1. Испытательная камера (черт. 1) должна состоять из двух цилиндрических полуформ, закрепленных соответственно в двух плоскопараллельных плитах (подвижной и неподвижной), и ротора (черт. 1а), представляющего собой стержень с дисковой головкой. Прибор оснащают большим и малым роторами. Диаметр дисковой головки большого ротора — D - (38,10 +/- 0,03) мм, малого ротора — (30,48 +/- 0,03) мм, диаметр стержня ротора d — 11_{- 2}^{+ 0}\text{мм} .

(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 № 4690)

Примечание. Если при испытании на большом роторе вязкость материала превышает 180 — 200 единиц по Муни, применяют малый ротор.

Результаты испытаний на большом и малом роторах не сопоставимы.

1 — верхняя полуформа; 2 — держатель полуформы; 3 — нижняя полуформа: 4 — головка ротора; 5 — стержень ротора; 6 — штифт ротора.

Черт. 1 (чертеж 1 в ред. Изменения № 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429)

Черт. 1а (чертеж 1а введен Изменением № 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429)

Допускается до 01.01.90 применять для определения вязкости приборы ВР-2, ВР-3 и ПГМ.

(абзац введен Изменением № 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429, в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1987 № 4780)

2.1.2. На плоских и боковых поверхностях или только на плоских поверхностях цилиндрических полуформ и дисковой головки ротора должна быть нанесена насечка прямоугольной формы (черт. 2). На плоских поверхностях цилиндрических полуформ и дисковой головки ротора допускается также радиальная (V-образная) насечка (черт. 3).

(в ред. Изменения № 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429)

Черт. 2

Черт. 3

Высоту испытательной камеры и ротора следует измерять от вершины насечки, имеющейся на их плоских поверхностях.

2.1.3. Ротор, расположенный в центре испытательной камеры (см. черт. 1а), должен легко выниматься и вставляться в нее. Затекание материала в зазор между стержнем ротора и поверхностью отверстия в нижней полуформе, в которое вставляется ротор, не допускается.

(в ред. Изменения № 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429)

Несовпадение осей испытательной камеры и ротора не должно быть более 0,013 мм.

Биение торцов ротора не должно быть более 0,01 мм.

Примечание. Исключено с 1 февраля 1982 года. - Изменение № 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 № 4690.

Допускается применять ротор без штифта.

(абзац введен Изменением № 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429)

Расстояние между ротором и поверхностями полуформ должно быть (2,50 +/- 0,25) мм.

(абзац введен Изменением № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

2.2 Устройство для закрытия испытательной камеры

2.2.1. Закрытие или открытие испытательной камеры проводят при помощи специального устройства пневматическим, гидравлическим или механическим способом. Это устройство должно обеспечить надежное закрытие испытательной камеры и удерживание ее в таком виде в течение всего процесса испытания, усилие закрытия камеры, если нет других указаний на испытуемый материал, должно быть (11,0 +/- 0,5) кН. При вязкости материала менее 50 единиц усилие закрытия камеры — 8,0 кН.

Допускается до 01.01.93 применять приборы с усилием закрытия камеры 6,8 кН, а также приборы с устройством для регулирования усилия до 3,4 кН без открытия камеры.

(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 № 4690, Изменения № 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429, в ред. Изменения № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

2.2.2. Правильность закрытия испытательной камеры следует проверять, помещая между верхней и нижней полуформами папиросную бумагу толщиной не более 0,04 мм (ГОСТ 3479-85), на которой при правильном закрытии должен оставаться равномерный отпечаток.

(в ред. Изменения № 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429)

2.2.3. Частота вращения ротора или камеры должна составлять (2,00 +/- 0,02) мин-1.

(в ред. Изменения № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

Допускается до 01.01.93 применять приборы с предельным отклонением на величину скорости вращения ротора +/- 0,1 мин-1.

(абзац введен Изменением № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

2.3 Шкала измерения крутящего момента на оси ротора

2.3.1. Шкала измерения крутящего момента на оси ротора (момента вязкого сопротивления испытуемого материала) должна быть линейной, градуированной в условных единицах вязкости по Муни и обеспечивать измерение вязкости от 0 до 200 единиц по Муни с погрешностью не более +/- 0,5 единиц по Муни.

Допускается использование приборов, обеспечивающих измерение вязкости от 0 до 150 единиц по Муни.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 № 4690)

Примечание. Исключено с 1 февраля 1982 года. - Изменение № 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 № 4690.

2.3.2. Крутящий момент на оси ротора, равный 8,30 +/- 0,02 Н·м (84,6 +/- 0,2 кгс·см) должен соответствовать 100,0 +/- 0,5 единицам вязкости по Муни.

2.3.3. При вращении ротора в пустой испытательной камере показания должны быть от 0 до 0,5 единиц вязкости по Муни.

2.3.4. При круглосуточной работе прибора шкалу крутящего момента на оси ротора следует градуировать не менее одного раза в сутки при температуре испытательной камеры 100,0 +/- 0,5 °C специальным устройством, схема которого показана на черт. 4.

1 — градуировочный ротор; 2 — трос; 3 — направляющий ролик; 4 — нижняя половина камеры; 5 — груз

Черт. 4

2.3.5. Шкалу градуируют калибровочными грузами класса точности 0,1, соединенными проволокой диаметром не более 0,55 мм (ГОСТ 3282-74) с градуировочным приспособлением, входящим в комплект прибора.

(в ред. Изменения № 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429)

При вращении градуировочного ротора в открытой испытательной камере с частотой 2,0 +/- 0,1 об/мин без грузов показания на шкале крутящих моментов должны составлять +/- 0,5 единиц вязкости по Муни и 100,0 +/- 0,5 единиц вязкости по Муни при крутящем моменте 8,30 +/- 0,02 Н·м.

2.3.6. Прибор должен обеспечивать проведение испытаний при температурах от 25 до 180 °C с погрешностью не более +/- 0,5 °C.

Примечание. Исключено с 1 февраля 1982 года. - Изменение № 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 № 4690.

2.3.7. За температуру испытания принимают равновесную температуру, которая устанавливается в пустой закрытой испытательной камере с ротором.

2.3.8. Показания приборов, измеряющих температуру, необходимо контролировать с погрешностью не более +/- 0,5 °C с помощью термоэлемента, вводимого до центра камеры через отверстие в специальном кольце (черт. 5), зажимаемом между полуформами.

Черт. 5

Контроль правильности показаний температуры рекомендуется осуществлять не менее одного раза в месяц.

2.4. Рекомендуется использовать устройство для измерения угла обратного поворота ротора после его отклонения от привода, обеспечивающее измерение угла обратного поворота ротора от 0 до 50° с погрешностью не более +/- 0,5°.

2.5. Рекомендуется оснащать прибор автоматическими регистрирующими приспособлениями для записи кривой зависимости вязкости от времени.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Закрытую испытательную камеру с ротором нагревают до заданной температуры. Температуру испытания устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии указаний в нормативно-технической документации показатель вязкости, дельту Муни, перепад вязкости и эластическое восстановление образца определяют при 100 °C, время начала подвулканизации и скорость подвулканизации — при 120 или 140 °C.

(в ред. Изменения № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

3.2. Усилие закрытия испытательной камеры устанавливают в соответствии с нормативно-технической документацией на испытуемый материал. При наличии в приборе устройства для регулирования усилия закрытия испытательной камеры устанавливают усилие (11,5 +/- 0,5) кН [(1175 +/- 51) кгс].

(в ред. Изменения № 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 № 2429, Изменения № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

3.3. Проверяют соответствие прибора требованиям п. 2.3.3. при вращении ротора в пустой испытательной камере, нагретой до заданной температуры.

(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 № 4690)

3.4. Диск образца с отверстием надевают на стержень ротора, другой диск помещают на верхнюю плоскость головки ротора.

3.5. Ротор с образцом устанавливают в испытательную камеру и закрывают ее.

3.6. Для уменьшения загрязнения испытательной камеры и ротора испытываемым материалом между образцом и поверхностями испытательной камеры и ротора допускается применять прокладки из целлофана толщиной не более 0,03 мм (ГОСТ 7730-74).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Образец в закрытой камере прогревают при температуре испытания в течение времени, установленного в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии в нормативно-технической документации соответствующих указаний образец прогревают в течение 1 мин, после чего приводят во вращение ротор.

4.2 Определение показателей испытания

4.2.1. Вязкость Mt (черт. 6) измеряют значением крутящего момента на оси ротора по истечении времени его вращения, указанного в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии в нормативно-технической документации соответствующих указаний Mt измеряют по истечении 4 мин от начала вращения ротора.

Черт. 6

При отсутствии автоматической записи вязкости следует начать наблюдение за показаниями шкалы прибора за 30 с до заданного времени измерения. Наименьшее показание, полученное в течение этого времени, принимают за вязкость Mt.

4.2.2а. Для определения дельты Муни вязкость измеряют через 1,5 и 15,0 мин после начала вращения ротора.

(п. 4.2.2а введен Изменением № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

4.2.2. Перепад вязкости J, характеризующий относительное уменьшение вязкости в течение заданного времени от начала вращения ротора, определяют с помощью двух значений вязкости: максимального Mmax и Mt. Измерение вязкости Mmax (см. черт. 6) производят на пятой секунде от начала вращения ротора, значение вязкости Mt определяют в соответствии с п. 4.2.1.

4.2.3. Способность резиновых смесей к преждевременной вулканизации характеризуют началом и скоростью подвулканизации. Для определения начала и скорости подвулканизации регистрируют показатели t5 и t35, характеризующие время в минутах от начала испытания, при котором вязкость образца превышает минимальную Mmin соответственно на 5 и 35 единиц (M5 и M35 — см. черт. 6).

При определении способности резиновых смесей к преждевременной вулканизации продолжительность предварительного прогрева образца учитывают как время испытания; испытание проводят до тех пор, пока вязкость не превысит минимального значения Mmin (см. черт. 6) на 40 единиц по Муни.

Если вязкость образца через 45 мин от начала испытания не превысит минимальную на 40 единиц, испытание заканчивают и проводят экстраполяцию кривой зависимости показателя вязкости от продолжительности испытания (см. черт. 6) до значения вязкости, равного Mmin + 35 единиц.

При отсутствии в приборе автоматической записи вязкости последнюю следует регистрировать не реже чем через каждую минуту. При этом за показаниями по шкале следят в интервале +/- 15 с от заданного времени и регистрируют самое низкое значение вязкости, полученное в этом интервале времени.

4.2.4. Эластическое восстановление образца (показатель необязательный) характеризуют углом обратного поворота ротора после прекращения его вращения в испытательной камере с материалом. Показатель эластического восстановления определяют после измерения вязкости Mt (п. 4.2.1) без открытия испытательной камеры.

Значение угла обратного поворота ротора регистрируют по истечении времени, установленного в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии в нормативно-технической документации соответствующих указаний показатель эластического восстановления образца определяют через 30 с после прекращения вращения ротора.

4.3. По окончании испытания раскрывают испытательную камеру и вынимают образец. Испытательную камеру и ротор следует очистить.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Вязкость Mt выражают в условных единицах вязкости по Муни с указанием ротора (большого или малого), на котором проведено испытание, времени прогрева образца, времени вращения ротора и температуры испытания.

Пример записи результата испытания:

50 МБ1 + 4 (100 °C),

где

50 М — число единиц по Муни;

Б — большой ротор;

1 — время предварительного прогрева, мин;

4 — время вращения ротора, мин;

100 — температура испытания, °C.

5.2а. Дельту Муни каучука (\Delta\text{М}) определяют как разность вязкости, измеренной за время между 15,0 и 1,5 мин испытания от начала вращения ротора.

Пример записи результата испытания

26 МБ (15,0 — 1,5), 100 °C,

где 26 М — число единиц по Муни;

Б — большой ротор;

15,0 и 1,5 — время, по истечении которого измеряют вязкость, мин;

100 °C — температура испытания.

(п. 5.2а введен Изменением № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

5.2 Перепад вязкости J вычисляют по формуле

J = \frac{M_{max} - M_{t}}{M_{t}} .

5.3. Начало подвулканизации резиновой смеси характеризуют временем t5 (см. черт. 6) в минутах. Скорость подвулканизации \Delta t выражают в минутах и вычисляют по формуле \Delta t = t_{35} - t_{5} .

5.4. Эластическое восстановление образца выражают в градусах с указанием ротора (большого или малого), на котором проведено испытание, времени прогрева образца, времени вращения ротора, времени обратного поворота ротора и температуры испытания.

Пример записи результата испытания:

12 ЭБ1 + 4 + 30 (100 °C),

где

12 Э — угол обратного поворота ротора, град.;

Б — большой ротор;

1 — время предварительного прогрева, мин;

4 — время вращения ротора, мин;

30 — время обратного поворота ротора, с;

100 — температура испытания, °C.

5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний не менее двух образцов. Допускаемые расхождения результатов испытаний каждого образца от среднего арифметического не должны превышать:

+/- 1% — по показателю вязкости Mt до 90 единиц;

(в ред. Изменения № 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 № 1686)

+/- 2 единицы — по показателю вязкости свыше 90 единиц;

+/- 10% — по перепаду вязкости J;

+/- 10% — по времени начала подвулканизации t5;

+/- 10% — по скорости подвулканизации \Delta t ;

+/- 10% — по эластическому восстановлению образца Э.

---