ГОСТ ISO 2476-2017. Межгосударственный стандарт. Каучук бутадиеновый (BR) растворной полимеризации. Методы оценки

(введен в действие Приказом Росстандарта от 03.04.2018 № 169-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ ISO 2476-2013"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-2476-2013" "ГОСТ ISO 2476-2013. Межгосударственный стандарт. Каучук бутадиеновый (BR) растворной полимеризации. Методы оценки (введен в действие Приказом Росстандарта от 14.03.2014 N 146-ст)"
  n1["ГОСТ ISO 2476-2017"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-2476-2017" "ГОСТ ISO 2476-2017. Межгосударственный стандарт. Каучук бутадиеновый (BR) растворной полимеризации. Методы оценки (введен в действие Приказом Росстандарта от 03.04.2018 N 169-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 апреля 2018 г. № 169-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК БУТАДИЕНОВЫЙ (BR) РАСТВОРНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

МЕТОДЫ ОЦЕНКИ

Butadiene rubber (BR) of solution polymerized types. Evaluation procedures

(ISO 2476:2014, Butadiene rubber (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedures, IDT)

ГОСТ ISO 2476-2017

МКС 83.060

Дата введения 1 января 2020 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса» на основе русскоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. № 52)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 апреля 2018 г. № 169-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2476-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2020 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2476:2014 «Каучук бутадиеновый (BR) растворной полимеризации. Методы оценки» («Butadiene rubber (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedures», IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности» Технического комитета ISO/TC 45 «Каучук и резиновые изделия» Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ ISO 2476-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Предупреждение — Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает:

• методы определения физических и химических свойств каучуков;
• стандартные контрольные ингредиенты, стандартную рецептуру для испытаний, оборудование и методы обработки для оценки вулканизационных характеристик бутадиеновых каучуков растворной полимеризации (BR), в том числе маслонаполненных каучуков (OEBR), а также упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 247:2006, Rubber — Determination of ash (Каучук. Определение золы)

ISO 248-1, Rubbers, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата)

ISO 248-2, Rubbers, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасной установкой для сушки)

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Определения с использованием сдвигового вискозиметра. Часть 1. Определение вязкости по Муни)

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры)

ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures (Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы)

ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Определение вулканизационных характеристик на реометре с колеблющимся диском)

ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство по эксплуатации реометров)

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие процедуры подготовки и кондиционирования образцов для физических методов испытаний)

3 Отбор и подготовка проб для проведения испытаний

3.1 Лабораторную пробу массой приблизительно 1,5 кг отбирают по ISO 1795.

3.2 Образцы для испытаний готовят по ISO 1795.

4 Определение физических и химических свойств каучуков

4.1 Вязкость по Муни

Вязкость по Муни определяют по ISO 289-1 на образце, подготовленном по ISO 1795 (предпочтительно без вальцевания). При необходимости вальцевания температура поверхности валков должна быть (35 +/- 5) °C. Результат записывают как ML (1 + 4) при температуре 100 °C.

4.2 Летучие вещества

Содержание летучих веществ определяют по ISO 248-1 или ISO 248-2.

4.3 Зола

Золу определяют по ISO 247.

5 Приготовление резиновых смесей для оценки бутадиеновых каучуков

5.1 Стандартные рецептуры

В таблице 1 приведены две стандартные рецептуры. Для приготовления смесей используют национальные или международные стандартные контрольные ингредиенты (при отсутствии стандартных контрольных ингредиентов используют ингредиенты, согласованные между заинтересованными сторонами).

Таблица 1

Стандартные рецептуры

5.2 Процедура

5.2.1 Общие положения

Оборудование и процедуры подготовки, смешения ингредиентов и вулканизации смеси должны соответствовать ISO 2393.

5.2.2 Процедуры смешения

5.2.2.1 Общие положения

Применяют пять альтернативных методов смешения, предпочтительно использовать метод с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя:

• метод A1: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе;
• метод A2: двухстадийное смешение с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя на начальной и конечной стадиях смешения;
• метод B: двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на начальной стадии смешения, на вальцах — на конечной стадии.

Лабораторные закрытые резиносмесители небольших объемов не обеспечивают получения достаточного количества смеси для окончательного смешения на вальцах, поскольку необходима масса загрузки, в четыре раза превышающая массу, указанную в рецептуре. В таких случаях для конечного смешения рекомендуется использовать лабораторный закрытый резиносмеситель. Регулируют начальную температуру в камере смесителя или массу загружаемых ингредиентов таким образом, чтобы конечная температура выгружаемой смеси не превышала 120 °C;

• методы C1 и C2: смешение на вальцах.

Примечание 1 — Разные методы смешения дают разные результаты.

Примечание 2 — Смешение на вальцах бутадиеновых каучуков растворной полимеризации выполнить труднее, чем смешение других каучуков, поэтому лучше выполнять смешение в закрытом резиносмесителе. Для некоторых типов бутадиенового каучука при смешении на вальцах невозможно получить качественную смесь.

5.2.2.2 Метод A1. Одностадийное смешение в закрытом резиносмесителе

Для лабораторных закрытых резиносмесителей номинальной вместимостью 65 — 2000 см3 масса загружаемых ингредиентов должна быть равна номинальной вместимости резиносмесителя в кубических сантиметрах, умноженной на плотность смеси. При приготовлении серии идентичных смесей для каждой загрузки смешиваемых ингредиентов рабочие режимы лабораторного закрытого резиносмесителя должны быть одинаковыми. На начальной стадии приготовления каждой серии смесей для испытаний ингредиенты, подлежащие обработке при соответствующих режимах, смешивают по той же рецептуре, что и для испытуемых смесей. После выгрузки смеси и перед последующей загрузкой ингредиентов лабораторный закрытый резиносмеситель охлаждают до заданной температуры (подходящей является температура 60 °C). Режим контроля температуры не должен меняться при смешении серии смесей.

При смешении должно быть обеспечено равномерное распределение всех ингредиентов.

Температура выгружаемой смеси после окончания смешения должна быть не более 120 °C. Для выполнения данного требования при необходимости регулируют начальную температуру в камере смесителя или массу загружаемых ингредиентов.

Примечание 1 — Для закрытых лабораторных резиносмесителей разных объемов рекомендуемые рабочие режимы смешения приведены в таблице A.7, приложение A.

Примечание 2 — Общая процедура смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе следующая:

После выгрузки пропускают смесь на вальцах один раз при зазоре между валками 0,5 мм и затем два раза — при зазоре 3,0 мм при температуре поверхности валков (50 +/- 5) °C.

Определяют и записывают массу смеси. Если она отличается от расчетной более чем на {}_{- 1,5}^{+ 0,5}\% , смесь бракуют.

При необходимости готовят образец для определения вулканизационных характеристик в соответствии с ISO 3417 или ISO 6502. Перед испытаниями выдерживают смесь в течение 2 — 24 ч по возможности при стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.

При необходимости листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец в соответствии с ISO 37. Для получения каландрового эффекта четыре раза пропускают сложенную по длине вдвое пластину между валками при зазоре 2,1 и 2,5 мм при температуре поверхности валков (50 +/- 5) °C.

5.2.2.3 Метод A2. Двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на начальной и завершающей стадиях смешения

5.2.2.3.1 Стадия 1 — начальное смешение по 5.2.2.2.

Температура выгружаемой смеси после смешения должна быть не более 170 °C. Для выполнения данного требования при необходимости регулируют начальную температуру в камере смесителя или массу загружаемых ингредиентов.

Примечание - Общая процедура начального смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе следующая:

Сразу же после выгрузки пропускают смесь три раза на вальцах при зазоре между валками 5,0 мм и температуре поверхности валков (50 +/- 5) °C. Проводят контрольное взвешивание смеси (см. ISO 2393). Если масса смеси отличается от расчетной более чем на {}_{- 1,5}^{+ 0,5}\% , смесь бракуют и проводят повторное смешение.

5.2.2.3.2 Стадия 2 — окончательное смешение

При смешении должно быть обеспечено равномерное распределение всех ингредиентов.

Температура выгружаемой смеси должна быть не более 120 °C. Для выполнения данного требования при необходимости регулируют начальную температуру в камере смесителя или массу загружаемых ингредиентов.

Примечание - Общая процедура окончательного смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе следующая:

Сразу же после выгрузки пропускают смесь на вальцах при зазоре между валками 0,8 мм и температуре поверхности валков (50 +/- 5) °C.

Пропускают шесть раз свернутую в рулон смесь перпендикулярно к поверхности валков.

Листуют смесь до толщины приблизительно 6 мм. Проводят контрольное взвешивание смеси (см. ISO 2393). Если масса смеси отличается от расчетной более чем на {}_{- 1,5}^{+ 0,5}\% , смесь бракуют и проводят повторное смешение. Отбирают достаточное количество материала для испытаний на реометре.

Листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до требуемой толщины — для подготовки образцов в форме колец в соответствии с ISO 37.

5.2.2.4 Метод B. Двухстадийное смешение: в лабораторном закрытом резиносмесителе на начальной стадии и на вальцах — на завершающей стадии

5.2.2.4.1 Стадия 1 — начальное смешение

Начальное смешение проводят в соответствии с 5.2.2.3.1.

5.2.2.4.2 Стадия 2 — завершающее смешение на вальцах

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в четыре раза превышать массу, указанную в рецептуре.

При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном согласно указанным ниже параметрам зазоре это не достигается, может потребоваться регулировка зазора между валками.

5.2.2.5 Методы C1 и C2. Смешение на вальцах

5.2.2.5.1 Общие положения

Бутадиеновые каучуки растворной полимеризации трудно обрабатываются на вальцах. Поэтому предпочтительно использовать методы A1, A2 и B, обеспечивающие более равномерное распределение ингредиентов. При отсутствии лабораторного закрытого резиносмесителя можно применять два метода смешения на вальцах:

• метод C1, применимый для всех типов бутадиеновых каучуков растворной полимеризации, маслонаполненных или не наполненных маслом;
• метод C2, применимый только для каучуков, не наполненных маслом, но обеспечивающий более легкое смешение и равномерное распределение ингредиентов.

При использовании методов C1 и C2 не всегда получают одинаковые результаты для не наполненных маслом бутадиеновых каучуков растворной полимеризации. Поэтому при межлабораторных испытаниях или при проведении серии испытаний необходимо применять один и тот же метод смешения.

5.2.2.5.2 Метод C1

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в три раза превышать массу, указанную в рецептуре (т.е. 3 x 182,40 г = 547,20 г или 3 x 167,40 г = 502,20 г). При смешении регулируют режим охлаждения валков для поддержания температуры (35 +/- 5) °C.

При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном согласно указанным ниже параметрам зазоре это не достигается, может потребоваться регулировка зазора между валками.

5.2.2.5.3 Метод C2

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна быть в два раза больше массы, указанной в рецептуре (т.е. 2 x 182,40 г = 364,80 г). Регулируют режим охлаждения валков для поддержания при смешении температуры (35 +/- 5) °C. Вводят ингредиенты в смесь медленно и равномерно вдоль валков. Подрезы смеси не выполняют, пока не будут введены все ингредиенты.

При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном согласно указанным ниже параметрам зазоре это не достигается, может потребоваться регулировка зазора между валками.

6 Кондиционирование смесей

После смешения перед вулканизацией смеси, приготовленные по методам A1, A2, B, C1 и C2, выдерживают в течение 2 — 24 ч по возможности при стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.

7 Определение вулканизационных характеристик

7.1 Использование реометра с колеблющимся диском

Определяют стандартные характеристики ML, MH за определенное время t_s1, t_{c}\prime(50) и t_{c}\prime(90) в соответствии с ISO 3417 при следующих условиях испытаний:

7.2 Использование безроторного реометра

Определяют стандартные характеристики ML, MH за определенное время t_s1, t_{c}\prime(50) и t_{c}\prime(90) в соответствии с ISO 6502 при следующих условиях испытаний:

8 Определение упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении

Вулканизуют пластины при температуре 145 °C в течение 25, 35 и 50 мин или, альтернативно, при температуре 150 °C в течение 20, 30 и 50 мин. Три выбранных времени должны включать подвулканизацию, оптимум вулканизации и предельную степень вулканизации испытуемого материала.

Вулканизованные пластины выдерживают 16 — 96 ч по возможности при стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.

Упругопрочностные свойства определяют по ISO 37.

9 Прецизионность

Сведения о прецизионности приведены в приложении A.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) полную информацию, необходимую для идентификации пробы;

c) метод определения содержания летучих веществ (вальцевание или метод с использованием термостата);

d) метод определения золы (метод A или B по ISO 247:2006);

e) информацию о стандартных контрольных ингредиентах;

f) использованную стандартную рецептуру;

g) процедуру смешения по 5.2.2;

h) метод определения вулканизационных характеристик по разделу 7 (ISO 3417 или ISO 6502);

i) время определения значения MH с использованием реометра;

j) температуру и время вулканизации по разделу 8;

k) любые отклонения, отмеченные при испытаниях;

l) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартами, на которые даны ссылки, а также необязательные процедуры;

m) результаты испытаний с указанием единиц измерения;

n) дату проведения испытаний.

Приложение A (справочное)

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

A.1 Общие положения

В 1987 г. и 2004 г. были реализованы две программы межлабораторных испытаний (ITP). При проведении ITP 1987 г. смешение проводили на лабораторных вальцах. При проведении ITP 2004 г. было использовано двухстадийное смешение: на лабораторных вальцах и в лабораторном закрытом резиносмесителе.

Показатели прецизионности, определенные в рамках данных ITP, не следует использовать при проведении приемочных испытаний какой-либо группы материалов без документального подтверждения того, что данные показатели применимы к этим конкретным материалам и протоколам испытаний, включающим данный метод.

A.2 Прецизионность при выполнении ITP 1987 г. (смешение на вальцах)

A.2.1 Сведения о ITP

A.2.1.1 Рецептуры, содержащие оба типа бутадиенового каучука (BR), были выбраны для приготовления смесей в каждой из 17 лабораторий, принимающих участие в ITP, в каждый из двух дней с интервалом примерно одна неделя. Рецептура 1 содержала не наполненный маслом каучук, рецептура 2 — маслонаполненный каучук.

Для приготовления смесей использовали только метод C1 настоящего стандарта (смешение на вальцах).

Смеси были приготовлены из специальных (стандартных контрольных) образцов ингредиентов, отобранных от однородной партии и направленных в лаборатории перед проведением испытания. Упругопрочностные свойства при растяжении определяли на вулканизованных пластинках, приготовленных из каждой смеси или композиции в соответствии с программой испытаний.

A.2.1.2 Модуль (напряжение при 300%-ном удлинении), прочность при растяжении и удлинение при разрыве определяли по ISO 37, за результат принимали медианное значение пяти отдельных определений. Все 17 лабораторий испытывали образцы в форме двухсторонней лопатки. Пять лабораторий провели испытания образцов в форме колец. Прецизионность вычисляли как прецизионность типа 2, период времени для повторяемости и воспроизводимости брали по шкале дней.

A.2.2 Показатели прецизионности

Вычисления прецизионности для выражения повторяемости и воспроизводимости были выполнены в соответствии с международным документом [1].

Показатели прецизионности определения упругопрочностных свойств при растяжении для образцов в форме двухсторонней лопатки приведены в таблице A.1, для образцов в форме колец — в таблице A.2.

Таблица A.1

Прецизионность типа 2 (образцы в форме двухсторонней лопатки)

Таблица A.2

Прецизионность типа 2 (образцы в форме колец)

В таблицах A.1 и A.2 использованы следующие обозначения:

r — повторяемость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в одной лаборатории;

(r) — повторяемость, % отн.

Повторяемость — два результата испытаний, полученные с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в одних и тех же условиях (один и тот же оператор, одно и тоже оборудование, одна и та же лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;

R — воспроизводимость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в разных лабораториях;

(R) — воспроизводимость, % отн.

Воспроизводимость — два результата испытаний, полученные с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в разных условиях (разные операторы, разное оборудование, разные лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%.

Данные показатели прецизионности применимы только при смешении на вальцах по методу C1 настоящего стандарта.

A.3 Прецизионность при выполнении ITP 2004 г. (смешение на вальцах и в закрытом резиносмесителе)

A.3.1 Сведения о ITP

ITP по оценке прецизионности при смешении на вальцах и в закрытых резиносмесителях разных объемов была проведена на резиновых смесях, приготовленных по рецептуре для не наполненного маслом бутадиенового каучука (BR), указанной в таблице 1 [использовали каучук Neocis BR40, 1,4-цис-полибутадиен с содержанием цис-изомера 97%, получаемый с использованием неодимсодержащего катализатора (Nd)]. ITP проводили в рамках пересмотра ISO 2393:1994.

Примечание - Использовали резиносмесители закрытого типа — микросмесители, закрытые резиносмесители и лабораторные резиносмесители.

ITP была выполнена с использованием основных положений пересмотренного международного документа [2]. На момент проведения ITP стандарт по оценке прецизионности, заменяющий международный документ [1], находился на стадии голосования. Использованы термины и другие детали оценки прецизионности, приведенные в международным документе [2].

Для оценки каждого метода смешения определяли упругопрочностные свойства при растяжении и вулканизационные характеристики. Прецизионность методов определения упругопрочностных свойств при растяжении определялась при измерении напряжения (модуля) при 100%-ном, 200%-ном и 300%-ном удлинении, удлинения при разрыве и прочности при растяжении. Прецизионность определения вулканизационных характеристик определяли для MH (максимальный крутящий момент), ML (минимальный крутящий момент), ts1 [время подвулканизации или время до подъема до 1 дН·м), t_{c}\prime(50) (время достижения 50% максимального крутящего момента] и t_{c}\prime(90) (время достижения 90% максимального крутящего момента). Была определена прецизионность типа 2. Резиновые смеси были приготовлены и испытаны в каждый из двух дней с интервалом одна неделя.

Для проведения испытаний каждой приготовленной смеси (определение упругопрочностных свойств при растяжении и вулканизационных характеристик) в каждый из двух дней для каждого типа вулканизата в каждый из двух дней испытания были приготовлены отдельные смеси с использованием однородных (стандартных контрольных) ингредиентов. За результат испытаний принимали среднее значение двух параллельных определений, проведенных в каждый из двух дней испытаний, прецизионность была рассчитана с использованием этих результатов.

В программе испытаний с использованием закрытого резиносмесителя принимало участие 10 лабораторий, использовавших резиносмесители разных типов и объемов. В ITP были использованы резиносмесители вместимостью 75, 80, 270, 379, 422, 588, 1500, 1580, 1600 и 3322 см3. Некоторые лаборатории предоставили полученные данные при использовании резиносмесителей разной вместимости. Данные, полученные при использовании отдельных резиносмесителей, были включены в базу данных ITP как данные, полученные от отдельных лабораторий. Это позволило получить базу данных, эквивалентную участию 17 лабораторий. Каждая комбинация резиносмеситель — лаборатория была обозначена как псевдолаборатория.

A.3.2 Показатели прецизионности

Показатели прецизионности при использовании двух методов приготовления смесей для определения упругопрочностных свойств при растяжении и вулканизационных характеристик приведены в таблицах A.3 - A.6. Результаты были получены при применении варианта 1 исключения выбросов в соответствии с международным документом [2]. Основные положения по использованию показателей прецизионности приведены ниже. Показатели прецизионности представлены в виде показателей абсолютной прецизионности r и R и показателей относительной прецизионности (r) и (R) (см. дополнительную информацию, приведенную ниже).

Таблица A.3

Прецизионность (тип 2) определения упругопрочностных свойств при растяжении (смешение на вальцах)

Таблица A.4

Прецизионность (тип 2) определения вулканизационных характеристик (смешение на вальцах)

Таблица A.5

Прецизионность (тип 2) определения упругопрочностных свойств (смешение в закрытом резиносмесителе)

Таблица A.6

Прецизионность (тип 2) определения вулканизационных характеристик (смешение в закрытом резиносмесителе)

Повторяемость или прецизионность локальной области для каждого метода испытаний установлена в виде значений, приведенных в таблицах A.3 - A.6, для каждого определяемого показателя, указанного в этих таблицах. Два отдельных результата испытаний, полученные в одной и той же лаборатории при правильном применении настоящего стандарта, которые отличаются более чем на приведенные в указанных таблицах значения r в единицах измерения или (r) в процентах следует считать недостоверными, т.е. полученными из разных совокупностей. В этом случае требуется проведение соответствующей проверки.

Воспроизводимость или прецизионность общей области для каждого метода испытаний установлена в виде значений, приведенных в таблицах A.3 - A.6 для каждого определяемого показателя, указанного в этих таблицах. Два отдельных результата испытаний, полученные в разных лабораториях при правильном применении настоящего стандарта, которые отличаются более чем на приведенные в таблице значения для R в единицах измерений или (R) в процентах следует считать недостоверными, т.е. полученными из разных совокупностей. В этом случае требуется проведение соответствующей проверки.

A.3.3 Сравнение значений относительной воспроизводимости

Общее среднее значение или общая относительная воспроизводимость (R), значения которой приведены в таблицах A.3 - A.6, указывает на расхождение относительной воспроизводимости результатов, полученных при смешении на вальцах и в резиносмесителе закрытого типа.

Значения (R) в таблицах A.3 и A.4 результатов определения упругопрочностных свойств и вулканизационных характеристик для смесей, приготовленных на вальцах, составляют 23,2% и 18,1% соответственно, а значения в таблицах A.5 и A.6 результатов определения упругопрочностных свойств и вулканизационных характеристик для смесей, приготовленных в закрытом резиносмесителе, составляют 23,0% и 38,5% соответственно.

Общая относительная воспроизводимость результатов определений упругопрочностных свойств при приготовлении смеси на вальцах и в закрытом резиносмесителе практически одинакова и составляет 23,2% и 23,0% соответственно. Однако для результатов определения вулканизационных характеристик значения относительной воспроизводимости при приготовлении смеси на вальцах и в закрытом резиносмесителе отличаются и составляют 18,1% и 38,5% соответственно. Большой межлабораторный разброс обусловлен использованием в разных лабораториях разных закрытых резиносмесителей.

A.3.4 Смещение

Смещение — это разность между средним значением определяемой характеристики, полученным при испытании, и принятым опорным (действительным) значением определяемой характеристики. Опорные значения определяемой характеристики для настоящего метода испытания отсутствуют, поскольку значение определяемой характеристики может быть установлено только при применении данного метода. Следовательно смещение метода не может быть установлено.

A.3.5 Рабочие режимы резиносмесителя закрытого типа

В таблице A.7 приведены режимы смешения для каждого резиносмесителя закрытого типа, использованного в лабораториях — участницах программы ITP 2004 г.

Таблица A.7

Краткое описание режимов смешения, использованных в ITP 2004 г.

Приложение ДА (справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ

Таблица ДА.1

Библиография

<1> Отменен.

<2> Официальный перевод этого международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов.