ГОСТ 6263-2020. Межгосударственный стандарт. Продукты коксования химические. Метод определения общей серы

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии · № ГОСТ 6263-2020Действующий акт

(введен в действие Приказом Росстандарта от 16.07.2020 № 367-ст)

(ред. от 25.09.2023)

Примечание

Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 12, 2021. Изменение № 1, принятое Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 25.09.2023 № 165-П, введено в действие на территории Российской Федерации с 01.02.2024. Взамен ГОСТ 6263-80.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 6263-80*"]:::rst
  n1["ГОСТ 6263-2020"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-6263-2020" "ГОСТ 6263-2020. Межгосударственный стандарт. Продукты коксования химические. Метод определения общей серы (введен в действие Приказом Росстандарта от 16.07.2020 N 367-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 июля 2020 г. № 367-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ КОКСОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ

Cool chemical products. Method for the determination of total sulphur

ГОСТ 6263-2020

МКС 75.160.10

Дата введения 1 марта 2021 года

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Восточный научно-исследовательский углехимический институт» (АО «ВУХИН»), Техническим комитетом ТК 395 «Кокс и продукты коксохимии»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2020 г. № 131-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Туркмения	TM	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 июля 2020 г. № 367-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6263-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2021 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 6263-80

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические продукты коксования (жидкие и твердые) и устанавливает метод определения массовой доли общей серы.

Определение массовой доли общей серы основано на сжигании навески вещества в потоке воздуха или кислорода, на окислении образовавшегося сернистого ангидрида перекисью водорода и на последующем определении серной кислоты методом титрования.

Метод позволяет определять массовую долю общей серы не менее 0,05%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

Ссылка исключена с 01.02.2024. - Изменение № 1, принятое Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 25.09.2023 № 165-П.

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5583 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6709 <1> Вода дистиллированная. Технические условия

<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия».

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9736 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 9805 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 9932 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия <1>

ГОСТ 18143 Проволока из высоколегированной коррозионностойкой и жаростойкой стали. Технические условия

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования <2>

<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

<2> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Аппаратура и реактивы

3.1 Прибор для определения массовой доли серы (рисунок 1) состоит из следующих устройств:

печь электрическая трубчатая горизонтальная подвижная двухсекционная, длиной (275 +/- 1,5) мм, диаметром отверстия (30 +/- 1,5) мм, обеспечивающая температуру нагрева первой секции печи от 400 °C до 450 °C, второй секции печи от 800 °C до 850 °C. Допускается использовать печь электрическую трубчатую односекционную, обеспечивающую быстрый (10 мин) подъем температуры до 400 — 450 °C и медленный (25 — 30 мин) подъем температуры от 800 °C до 850 °C;

термометр термоэлектрический любого типа;

милливольтметр по ГОСТ 9736;
автотрансформатор лабораторный типа РНО-250-2, РНО-250-05 или аналогичный;

труба кварцевая или фарфоровая длиной от 700 до 800 мм, наружным диаметром от 18 до 22 мм;
склянки поглотительные и для очистки воздуха по ГОСТ 25336;
реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932 или другой прибор, обеспечивающий подачу кислорода/воздуха с необходимым расходом;
вакуум-насос лабораторный любого типа, или насос водоструйный по ГОСТ 25336, или общая магистраль для нагнетания или отсоса воздуха;
лодочка фарфоровая по ГОСТ 9147 типа ЛС или пробирка кварцевая длиной (65 +/- 5) мм, диаметром от 6,3 до 7,0 мм, изготовленная из кварцевой трубы;

проволока жаропрочная по ГОСТ 18143 длиной 700 мм, диаметром не менее 2 мм, загнутая с одной стороны крючком;

микробюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 5 см3;
капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336;
колба мерная по ГОСТ 1770;
пипетки по ГОСТ 29227;
весы аналитические по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г, класса точности I, с ценой деления шкалы <= 0,001 г и электронные, класса точности II, с ценой деления шкалы 0,001 — 0,1 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;

секундомер по нормативному документу <1>, действующему на территории государства, принявшего настоящий стандарт;

<1> В Российской Федерации действуют ТУ 25-1819.0021-90 «Секундомеры механические „СЛАВА“ СДСпр-1-2-000, СДСпр-4б-2-000, СОСпр-6а-1-000» и ТУ 25-1894.003-90 «Секундомеры механические. Технические условия».

кислород газообразный технический по ГОСТ 5583, в баллоне;
вещество инертное: окись алюминия, кирпич ИНЗ-600, фракции от 0,25 до 0,5 мм, или глина шамотная, прокаленные при температуре 900 °C. Шамотную глину измельчают в ступке до размеров частиц от 0,25 до 0,5 мм;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3;
индикаторы: метиловый красный по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см3 и метиленовый синий, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см3, взятые в соотношении 1:1; нитхромазо, водный раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см3;

перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 0,03 г/см3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой концентрацией 0,3 г/см3 и с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; поправку на титр раствора с концентрацией 0,01 моль/дм3 определяют по водному раствору серной кислоты;
барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, поправку на титр определяют по водно-спиртовому раствору серной кислоты в присутствии индикатора нитхромазо;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 17299;
спирт изопропиловый по ГОСТ 9805;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 и водно-спиртовой раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 в растворе изопропилового спирта с массовой концентрацией 0,5 г/см3.

3 Аппаратура и реактивы

1, 2, 3 — склянки для очистки воздуха; 4 — реометр; 5 — кварцевая или фарфоровая труба; 6 — подставка для печи; 7 — фарфоровая лодочка; 8 — электрическая трубчатая печь; 9 — отверстие для термометра; 10 — термоэлектрический термометр; 11 — милливольтметр; 12, 13 — поглотительные склянки

Рисунок 1 — Прибор для определения серы

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже выше приведенных, а также реактивы и вспомогательные материалы по качеству не ниже указанных.

4 Подготовка к испытанию

4.1 Для очистки воздуха или кислорода в склянку 1 наливают раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 0,05 г/см3, в склянку 2 — раствор гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,3 г/см3, склянку 3 оставляют пустой.

4.2 Для улавливания продуктов сжигания в поглотительные склянки 12 и 13 наливают по 40 см3 раствора перекиси водорода и по 3 — 4 капли индикаторов метилового красного и метиленового синего или их смеси (склянка 13 является контрольной).

В случае определения массовой доли общей серы в продуктах, содержащих примеси азотистых соединений, в поглотительные склянки 12 и 13 наливают по 40 см3 раствора перекиси водорода, по 40 мл изопропилового спирта и по 3 — 4 капли индикатора нитхромазо.

4.3 Раствор перекиси водорода перед анализом нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 в присутствии индикаторов метилового красного и метиленового синего или их смеси до перехода окраски раствора от фиолетовой до зеленой. В случае анализа продуктов, содержащих азотистые соединения, перекись водорода нейтрализуют раствором хлористого бария в присутствии индикатора нитхромазо до перехода окраски раствора от сине-фиолетовой до бирюзовой.

4.4 Очистительные и поглотительные склянки соединяют между собой и с печью встык с помощью резиновых трубок. Все резиновые трубки и пробки должны быть тщательно вымыты и прокипячены в дистиллированной воде.

Собранный прибор проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку контрольной склянки 13 присоединяют к вакуум-насосу, просасывают воздух через весь прибор и закрывают отводную трубку очистительной системы. При этом не должны появляться пузырьки воздуха в поглотительных склянках с жидкостью.

5 Проведение испытания

5.1 Пробу твердого продукта предварительно измельчают до тонкого порошка.

Навеску продукта помещают в лодочку (равномерно распределяя по всей длине) или в пробирку, предварительно заполненные наполовину инертным веществом, и быстро засыпают слоем того же инертного вещества.

Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли серы в анализируемом продукте и погрешность взвешивания указаны в таблице 1.

Таблица 1

Масса навески и погрешность взвешивания

Массовая доля серы в продукте, %	Масса навески, г	Погрешность взвешивания, г
От 0,05 до 0,1	Около 0,2	+/- 0,0002
Св. 0,1 « 0,5»	« 0,1»	+/- 0,0002
« 0,5 » 1,0	« 0,05»	+/- 0,0002
« 1,0»	« 0,01»	+/- 0,00005

Для взвешивания навески массой 0,01 г используют весы только 1-го класса точности.

5.2 Лодочку или пробирку с навеской помещают в кварцевую или фарфоровую трубу и продвигают ее проволокой к печи, примерно на середину трубы, быстро присоединяют все поглотительные склянки и пропускают через систему воздух со скоростью около 0,5 дм3/мин или кислород со скоростью от 0,15 до 0,20 дм3/мин.

Предварительно нагретую печь с температурой первой секции от 400 °C до 450 °C и второй секции от 800 °C до 850 °C медленно и равномерно надвигают на лодочку и полностью сжигают продукт.

Сжигание проводят в течение от 25 до 30 мин, для отдельных продуктов (стирольно-инденовой смолы и других) в зависимости от физико-химических свойств и массовой доли серы — не более 60 мин.

Полноту сжигания контролируют по цвету раствора в поглотительной склянке 13, который к концу сжигания восстанавливается от фиолетового до первоначального зеленого.

После сжигания отключают подачу воздуха, отсоединяют поглотительные склянки и титруют содержимое поглотительной склянки 12 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

Если сжигают продукты с примесями азотистых соединений, содержимое поглотительной склянки 12 титруют раствором хлористого бария до перехода сине-фиолетовой окраски в бирюзовую.

При массовой доле серы свыше 10% содержимое поглотительной склянки 12 количественно переводят дистиллированной водой в мерную колбу, доводят объем колбы водой до метки и титруют аликвотную часть раствора.

5.3 Перед анализом и при замене реактивов проводят контрольный анализ в аналогичных условиях, с таким же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю общей серы X, %, вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,00016032 \cdot V_{3} \cdot 100}{m \cdot V_{2}} ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия или хлористого бария с молярной концентрацией эквивалента точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

V1 — объем точно 0,01 н. раствора гидроокиси натрия или хлористого бария, израсходованный на титрование в контрольном анализе, см3;

V3 — объем аликвотной части раствора, см3;

0,00016032 — масса серы, соответствующая 1 см3 точно 0,01 н. раствора гидроокиси натрия или хлористого бария, г;

m — масса навески анализируемого продукта, г;

V2 — объем раствора в мерной колбе, см3.

6.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Повторяемость (сходимость) и воспроизводимость приведены в таблице 2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения между результатами

Массовая доля серы, %	Повторяемость (сходимость)	Воспроизводимость
От 0,05 до 0,2	0,02	0,03
Св. 0,2 « 0,5»	0,04	0,05
« 0,5 » 1,5	0,05	0,06
« 1,5 » 5,0	0,20	0,30
« 5,0 » 15,0	0,25	0,35

Правильность результатов анализа устанавливают методом добавок известного количества элементной серы в виде твердого вещества или раствора к анализируемой пробе.

7 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

идентификацию испытуемого продукта;
ссылку на применяемый метод;
результаты и способ их выражения;
особенности, замеченные в процессе определения;
операции, не включенные в настоящий стандарт или являющиеся необязательными;
дата проведения испытания;

место проведения испытания;

фамилия и подпись исполнителя.

УДК 662.549:006.354	МКС 75.160.10
Ключевые слова: продукты коксования химические, массовая доля общей серы, метод определения общей серы