ГОСТ 35019-2023. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Титриметрический метод определения массовой доли галактуроновой кислоты в высокоэтерифицированных пектинах
(введен в действие Приказом Росстандарта от 06.03.2024 № 294-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.07.2024.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 марта 2024 г. № 294-ст
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ГАЛАКТУРОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВЫСОКОЭТЕРИФИЦИРОВАННЫХ ПЕКТИНАХ
Food additives. Titrimetric method for determination of the galacturonic acid in high esterified pectins
Дата введения 1 июля 2024 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых добавок — филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения «Федеральный научный центр пищевых систем имени В.М. Горбатова» РАН (ВНИИПД — Филиал ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 19 октября 2023 г. № 166-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 марта 2024 г. № 294-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 35019-2023 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2024 г.
6 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ 29186-91 <*>
<*> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 марта 2024 г. № 294-ст ГОСТ 29186-91 отменен с 1 июля 2024 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку пектин (E440) (далее по тексту — пектин) с заявленным наименованием «высокоэтерифицированный пектин», применяемый в производстве пищевых и непищевых продуктов, и устанавливает количественный метод определения массовой доли галактуроновой кислоты.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.0.004 <*> Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
<*> Утратил силу в Российской Федерации.
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук
ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6709 <*> Вода дистиллированная. Технические условия
<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия».
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29186-91 Пектин. Технические условия
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 33310 Добавки пищевые. Загустители пищевых продуктов. Термины и определения
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен термин по ГОСТ 33310.
4 Сущность метода
Метод основан на очистке анализируемой пробы пектина от сопутствующих веществ, щелочном гидролизе сухого очищенного пектина и титриметрическом определении свободной и эфирно-связанной галактуроновой кислоты.
5 Требования безопасности
5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
5.2 Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
5.3 Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ 12.1.019.
5.4 Организация обучения работающих требованиям безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
5.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.6 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) класса точности, e = 0,001 г, и с пределами абсолютной допускаемой погрешности в эксплуатации +/- 0,001 г.
Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0002 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (105 +/- 2) °C.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Колба с тубусом 1-500 по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ-32 (40)-ПОР 10 (16) ХС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба мерная 1 (2а)-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-1-0,5 (2) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1 (3) — 10 (25, 100, 500) по ГОСТ 1770.
Бюретка I-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-250-34 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Стакан В (Н)-1-150 (400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
Эксикатор 1-190 по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Стандарт-титр (фиксанал) азотнокислого серебра молярной концентрации c(AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Фенолфталеин C20H14O4 (индикатор).
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных оборудования и устройств, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 29186-91 (подпункт 3.1.1).
7.2 Условия проведения измерений
При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия: - температура окружающего воздуха ............... от 18 °C до 25 °C; - относительная влажность воздуха ............... от 40% до 75%; - атмосферное давление .......................... от 84 кПа до 107 кПа.
Все операции с реактивами проводят в вытяжном шкафу.
7.3 Требования к квалификации оператора
К выполнению и обработке результатов анализа допускают специалиста, имеющего химическое образование не ниже среднего технического и опыт работы в химической лаборатории, владеющего техникой выполнения анализов, освоившего настоящую методику, прошедшего обучение работе с приборами и инструктаж по технике безопасности.
7.4 Приготовление дистиллированной воды, не содержащей кислород
Дистиллированную воду, не содержащую кислород, готовят по ГОСТ 4517-2016 (подпункт 4.37) и используют свежеприготовленную.
7.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3
Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н) готовят по ГОСТ 25794.1-83 (подпункт 2.2).
Раствор хранят в полиэтиленовых бутылках в условиях по 7.2 - не более 6 мес.
7.6 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3
Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.1-83 (подпункт 2.2).
Раствор хранят в полиэтиленовых бутылках в условиях по 7.2 - не более 6 мес. Коэффициент поправки устанавливают по ГОСТ 25794.1-83 (подпункт 2.2.3) не реже одного раза в месяц.
7.7 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н)
Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н) готовят по ГОСТ 25794.1-83 (подпункт 2.1).
Раствор хранят в стеклянных бутылках в условиях по 7.2 - не более 6 мес.
7.8 Приготовление раствора этилового спирта с массовой долей 60%
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 695 см3 96%-ного этилового спирта и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
Раствор хранят в стеклянных бутылках в условиях по 7.2 - не более 12 мес.
7.9 Приготовление раствора этилового спирта с соляной кислотой
В стакан вместимостью 400 см3 мерным цилиндром отмеряют 200 см3 раствора этилового спирта по 7.8 и 10 см3 соляной кислоты по 7.7.
Раствор хранят в стеклянных бутылках в условиях по 7.2 - не более 6 мес.
7.10 Приготовление раствора серебра азотнокислого молярной концентрации c(AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)
Раствор серебра азотнокислого молярной концентрации c(AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.3-83 (подпункт 2.2) или из стандарт-титра (фиксанал) серебра азотнокислого молярной концентрации c(AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) в соответствии с инструкцией.
Раствор хранят в посуде из темного стекла в защищенном от света месте в условиях по 7.2 - не более 6 мес.
7.11 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина
В стакане вместимостью 150 см3 0,2 г фенолфталеина растворяют в 60 см3 этилового спирта, полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
Раствор хранят в условиях по 7.2 - не более 6 мес.
7.12 Подготовка пробы пектина к анализу
В стакане вместимостью 150 см3 взвешивают с точностью до третьего десятичного знака от 2,4 до 2,6 г анализируемой пробы пектина, добавляют 50 см3 раствора по 7.9 и перемешивают на магнитной мешалке в течение 10 мин. Полученную суспензию фильтруют через подключенный к вакуумной системе фильтрующий тигель. Далее осадок промывают четыре раза раствором по 7.9 порциями по 10 см3 каждая и раствором этилового спирта по 7.8 (приблизительно 80 см3) до полного отсутствия хлоридов в промывных водах. Для проверки 10 см3 фильтрата переносят в пробирку, добавляют 0,2 см3 азотной кислоты и несколько капель серебра азотнокислого по 7.10. Фильтрат не содержит хлоридов, если раствор остается прозрачным. В конце осадок промывают 10 см3 96%-ного этилового спирта. Тигель с осадком сушат 1,5 ч при температуре 105 °C и охлаждают 60 мин в эксикаторе.
8 Проведение анализа
В колбе вместимостью 250 см3 взвешивают с точностью до четвертого знака от 0,38 до 0,42 г подготовленного по 7.12 пектина и смачивают его 2 см3 этилового спирта. Колбу ставят на магнитную мешалку, осторожно добавляют 100 см3 дистиллированной воды по 7.4 и перемешивают до полного растворения пектина (около 30 мин). К полученному опалесцирующему раствору добавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия по 7.5, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты по 7.7, пять капель фенолфталеина по 7.11 и перемешивают. Полученный раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия по 7.6 до появления розоватой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
9 Обработка результатов измерений
Массовую долю галактуроновой кислоты в обеззоленном образце пектина X, %, вычисляют по формуле
X = \frac{0,01941 \cdot K \cdot V \cdot 100}{m} , (1)
где 0,01941 — количество галактуроновой кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), г/см3;
K — коэффициент поправки концентрации гидроокиси натрия по 7.6;
V — израсходованный на титрование объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), свободной и эфирно-связанной галактуроновой кислоты, см3;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений \overline{X} , %, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по 10.1.
10 Метрологические характеристики метода
10.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 1,0%.
10.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 2,0%.
10.3 Границы абсолютной погрешности определений массовой доли галактуроновой кислоты в высокоэтерифицированном пектине \Delta = \pm 1,5\% при P = 95%.
| УДК 006.3.8:006.354 | МКС 67.220.20 |
| Ключевые слова: пищевая добавка, E440, высокоэтерифицированный пектин, галактуроновая кислота | |