ГОСТ 34413-2018. Межгосударственный стандарт. Пектин. Идентификация. Метод экспресс-идентификации пектинов
(введен в действие Приказом Росстандарта от 07.08.2018 № 457-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 № 21). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 5, 2026. Документ введен в действие с 01.07.2020.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 августа 2018 г. № 457-ст
МЕТОД ЭКСПРЕСС-ИДЕНТИФИКАЦИИ ПЕКТИНОВ
Pectin. Identification. Method of express-identification of pectins
Дата введения 1 июля 2020 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых добавок — филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения «Федеральный научный центр пищевых систем имени В.М. Горбатова» РАН (ВНИИПД — филиал ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. № 109-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 августа 2018 г. № 457-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34413-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2020 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54067-2010 <*>
<*> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 августа 2018 г. № 457-ст ГОСТ Р 54067-2010 отменен с 1 июля 2020 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку пектин (E440) (далее по тексту — пектин), применяемый в производстве пищевых и непищевых продуктов, и устанавливает качественный метод экспресс-идентификации пектинов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 <*> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29186-91 Пектин. Технические условия
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 33310-2015 Добавки пищевые. Загустители пищевых продуктов. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 33310.
4 Сущность метода
Метод основан на деэтерификации анализируемой пробы в щелочной среде с ее последующим гидролизом и фотометрическом измерении оптической плотности продуктов гидролиза при длине волны 235 нм. Пробу идентифицируют как пектин, если разница между значением оптической плотности раствора пробы в начале и в конце гидролиза составит более чем 0,023 ед.
5 Требования безопасности
5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
5.2 Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
5.3 Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ 12.1.019.
5.4 Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
5.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, пожаровзрывобезопасности статического электричества по ГОСТ 12.1.018, а также иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.6 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) класса точности e = 0,001 г и с пределами абсолютной допускаемой погрешности в эксплуатации +/- 0,001 г.
Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0002 г.
Пипетки 1-2-1-1 по ГОСТ 29227 или дозаторы калиброванные автоматические с подходящим интервалом дозирования.
Спектрофотометр или фотометр для измерения оптической плотности длиной волны (235 +/- 10) нм и допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания не более +/- 1%.
Кюветы из кварцевого стекла рабочей длиной 10 мм.
Мешалка магнитная с максимальной скоростью вращения магнитного ротора 1400 об/мин.
pH-метр с погрешностью измерения не более 0,05 ед. pH.
Колбы мерные 2-100 (1000)-1 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-100 (150, 1000) ТХС по ГОСТ 25336.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.
Трис(гидроксиметил)аминометан массовой долей основного вещества не менее 99,5%, х.ч.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 29186 (подпункт 3.1.1).
7.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия: - температура окружающего воздуха.................от 18 °C до 25 °C; - относительная влажность воздуха.................от 40% до 75%.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
7.3 Требования к квалификации оператора
К выполнению и обработке результатов анализа допускают специалиста, имеющего химическое образование не ниже среднего технического и опыт работы в химической лаборатории, владеющего техникой выполнения анализов, освоившего настоящую методику, прошедшего обучение работе с приборами, а также инструктаж по технике безопасности.
7.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3
(20 +/- 0,01) г гидроокиси натрия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 1000 см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят в герметично закрытой пластмассовой емкости в условиях по 7.2 - не более 1 мес.
7.5 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 500 см3 дистиллированной воды и добавляют 41,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в герметично закрытой емкости с притертой пробкой в условиях по 7.2 - не более 6 мес.
7.6 Приготовление буферного раствора активной кислотностью 7,0 ед. pH
В стакане вместимостью 1000 см3 растворяют 6,055 г сухого трис(гидроксиметил)аминометана и 0,147 г хлористого кальция в 750 см3 дистиллированной воды. После растворения реактивов pH раствора с помощью pH-метра доводят до значения 7,0 ед. pH, добавляя раствор соляной кислоты молярной концентрацией c(HCl) = 0,5 моль/дм3 по 7.5, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем буферного раствора в мерной колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в герметично закрытой емкости в условиях по 7.2 - не более 1 мес.
7.7 Приготовление раствора пектатлиазы
0,5 г препарата пектатлиазы помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 буферного раствора по 7.6.
Раствор пектатлиазы готовят непосредственно перед проведением анализа.
8 Проведение анализа
8.1 Проведение деэтерификации пробы в щелочной среде
В стакан вместимостью 150 см3 помещают 0,05 г анализируемой пробы пектина. Поверхность пробы равномерно увлажняют этиловым спиртом, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают на магнитной мешалке до полного растворения пектина. Раствором гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3 по 7.4 с помощью pH-метра доводят pH раствора до значения 12,0 ед. pH. Содержимое стакана оставляют для завершения реакции деэтерификации на 15 мин при температуре по 7.2. Затем раствором соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3 по 7.5 с помощью pH-метра доводят pH раствора до значения 7,0 ед. pH, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
8.2 Определение оптической плотности раствора анализируемой пробы
После проведения деэтерификации анализируемой пробы по 8.1 в три кюветы из кварцевого стекла дозируют реактивы в соответствии со схемой, приведенной в таблице 1.
| Наименование кюветы | Раствор буферный | Объем пробы | Дистиллированная вода | Раствор пектатлиазы |
|---|---|---|---|---|
| «Контрольбез фермента» | 0,5 | 1,0 | 1,0 | - |
| «Контрольбез пробы» | 0,5 | - | 1,5 | 0,5 |
| «Проба» | 0,5 | 1,0 | 0,5 | 0,5 |
Общий объем смеси в каждой кювете составляет 2,5 см3. После добавления в кюветы всех реактивов содержимое перемешивают стеклянными палочками и измеряют в каждой кювете при длине волны 235 нм на спектрофотометре (фотометре) начальное значение оптической плотности смеси A0. Оставляют кюветы на 10 мин в условиях по 7.2. По истечении 10 мин проводят повторное измерение конечного значения оптической плотности смеси A10 в каждой кювете.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Расчет общего начального значения оптической плотности
Общее начальное значение оптической плотности A0общ рассчитывают по формуле:
A0общ = A0пр — (A0к.ф + A0к.п), (1)
где A0пр — начальное значение оптической плотности смеси в кювете «Проба»;
A0к.ф — начальное значение оптической плотности смеси в кювете «Контрольбез фермента»;
A0к.п — начальное значение оптической плотности смеси в кювете «Контрольбез пробы».
9.2 Расчет общего конечного значения оптической плотности
Общее конечное значение оптической плотности A10общ рассчитывают по формуле
A10общ = A10пр — (A10к.ф + A10к.п), (2)
где A10пр — конечное значение оптической плотности смеси в кювете «Проба»;
A10к.ф — конечное значение оптической плотности смеси в кювете «Контрольбез фермента»;
A10к.п — конечное значение оптической плотности смеси в кювете «Контрольбез пробы».
9.3 Расчет разницы между общими значениями конечной и начальной оптической плотности
Разницу \Delta A между общими значениями конечной A10общ и начальной A0общ оптической плотности рассчитывают по формуле
\Delta A = A_{10\text{общ}} - A_{0\text{общ}} . (3)
Значение разницы оптических плотностей \Delta A должно составлять более 0,023 ед. Если значение \Delta A \leq 0,023\text{ед}. , то испытуемая проба не является пектином.