ГОСТ 34258-2017. Межгосударственный стандарт. Средства лекарственные для ветеринарного применения, кормовые добавки. Метод определения содержания водорастворимых витаминов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием
(введен в действие Приказом Росстандарта от 08.11.2017 № 1677-ст)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 12, 2019. Документ введен в действие с 1 января 2019 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2017 г. № 1677-ст
СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНОГО ПРИМЕНЕНИЯ, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ВИТАМИНОВ С ПОМОЩЬЮ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
Veterinary preparations, feed additives. Method for determination of water-soluble vitamins content by high performance liquid chromatography with spectrophotometric detection
65.120
Дата введения 1 января 2019 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. № 102-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2017 г. № 1677-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34258-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на лекарственные средства для ветеринарного применения, кормовые добавки и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием (далее — ВЭЖХ) для определения содержания водорастворимых витаминов в диапазоне измерений для B1, PP: от 60 до 4800 мг/кг, для B2, B6, B12, H, B9: от 25 до 2000 мг/кг; для B5: от 125 до 10000 мг/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты <*>
<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 201-76 Тринатрийфосфат. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике <**>
<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 31929-2013 Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Определение содержания водорастворимых витаминов проводят методом внешнего стандарта по площадям пиков идентифицированных соединений с помощью градуировочной характеристики высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием. Детектирование осуществляется на диодной матрице в диапазоне длин волн, соответствующем поглощению каждого витамина.
Параметры идентификации витаминов B1, B2, B5, B6, B9, B12, PP, H приведены в таблице 1.
Параметры идентификации витаминов B1, B2, B5, B6, B9, B12, PP, H
4 Требования безопасности и условия выполнения измерений
4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
4.3 Приготовление и дозирование градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.
4.4 Применяемые при определении содержания витаминов средства измерений должны иметь свидетельства о поверке, вспомогательные устройства — свидетельства об аттестации, оформленные в соответствии с требованиями национального законодательства в области обеспечения единства измерений, действующего на территории государства, принявшего стандарт.
4.5 При выполнении измерений на высокоэффективном жидкостном хроматографе следует соблюдать правила по электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
4.6 К выполнению подготовки проб и измерений на высокоэффективном жидкостном хроматографе допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование, прошедшие соответствующий курс обучения, владеющие техникой ВЭЖХ и изучившие инструкции по эксплуатации используемого оборудования.
4.7 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100093"></a>температура окружающего воздуха .................. от 15 °C до 30 °C;
- <a id="p100094"></a>относительная влажность воздуха .................. от 20% до 80%.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, посуда и реактивы
5.1 Для определения содержания витаминов применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и посуду:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более +/- 0,01 г;
- весы утвержденного типа с пределами допускаемой погрешности не более +/- 0,1 мг;
- высокоэффективный жидкостный хроматограф с насосом высокого давления, диодноматричным детектором, позволяющим проводить измерения оптической плотности на нескольких длинах волн в диапазоне от 190 до 800 нм;
- колонку хроматографическую для ВЭЖХ длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,60 мм, заполненную обращенно-фазным сорбентом C18 с размером частиц не более 5 мкм;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления хроматографом и обработки результатов измерений;
- образец с аттестованными значениями анализируемых витаминов (SRM);
- pH-метр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9 ед. pH с погрешностью измерения +/- 0,05 ед. pH;
- одноканальные пипетки переменной вместимости 40 — 200 мм3, 200 — 1000 мм3, 1 — 5 см3 с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более +/- 1%;
- колбы мерные 1-10(50, 100, 500)-2 по ГОСТ 1770;
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм3;
- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;
- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном температур от 4 °C до 20 °C с адаптерами для микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см3;
- мельницу лабораторную;
- виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;
- пробирки микроцентрифужные вместимостью 1,5 см3;
- шприцы медицинские вместимостью 2 см3;
- фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм;
- стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336;
- ступка с пестиком по ГОСТ 9147;
- цилиндры 1-50-2 и 1-500-2 по ГОСТ 1770;
- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 2 °C до 8 °C.
5.2 Для определения содержания витаминов применяют следующие реактивы:
- ацетонитрил для ВЭЖХ с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;
- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.;
- кислоту трифторуксусную для ВЭЖХ с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.;
- натрий фосфорнокислый двузамещенный с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;
- натрий фосфорнокислый однозамещенный (моногидрат) с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;
- тринатрийфосфат по ГОСТ 201.
5.3 При измерении содержания витаминов для приготовления исходного раствора в качестве образцов сравнения применяют следующие вещества:
- биотин с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;
- никотинамид с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;
- пантотеновую кислоту с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;
- пиридоксин с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;
- рибофлавин с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;
- тиамина гидрохлорид с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;
- фолиевую кислоту с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;
- цианокобаламин с массовой долей основного вещества не менее 98,9%.
5.4 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также вспомогательных устройств, реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка лабораторной посуды
6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией.
6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды. Для удаления жировых загрязнений колбы моют хромовой смесью (смесь серной кислоты с двухромовокислым калием), горячим раствором тринатрийфосфата и т.п. Затем несколько раз промывают водопроводной водой и ополаскивают дважды деионизированной водой, сушат.
6.1.3 Процедуру промывки растворителями следует проводить в вытяжном шкафу.
6.2 Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление раствора подвижной фазы А
Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят приблизительно 200 см3 деионизированной воды, добавляют 0,125 см3 трифторуксусной кислоты, и доводят объем раствора до метки деионизированной водой, перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.
6.2.2 Приготовление раствора натрия гидроокиси молярной концентрации 2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят приблизительно 40 см3 деионизированной воды и 4,0 г гидроокиси натрия, перемешивают и после полного растворения доводят объем раствора до метки деионизированной водой.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.
6.2.3 Приготовление раствора натрия фосфорнокислого двузамещенного молярной концентрации 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят приблизительно 40 см3 деионизированной воды и 7,10 г натрия фосфорнокислого двузамещенного, перемешивают и после полного растворения доводят объем раствора до метки деионизированной водой.
Используют свежеприготовленный раствор.
6.2.4 Приготовление раствора натрия фосфорнокислого однозамещенного моногидрата молярной концентрации 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят приблизительно 200 см3 деионизированной воды и 69,0 г натрия фосфорнокислого однозамещенного моногидрата, перемешивают и после полного растворения доводят объем раствора до метки деионизированной водой.
Используют свежеприготовленный раствор.
6.2.5 Приготовление буферного раствора с pH 5,5 ед. pH
В стакан вместимостью 600 см3 вносят 400 см3 раствора натрия фосфорнокислого однозамещенного моногидрата по 6.2.4, опускают в него электрод и, регистрируя показания pH-метра, приливают раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного по 6.2.3 до тех пор, пока значение полученного раствора не будет (5,5 +/- 0,1) ед. pH.
Срок хранения раствора при температуре от 2 °C до 8 °C — не более 1 недели.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
6.3.1 Приготовление исходного раствора витаминов C0
Для приготовления исходного раствора C0 с массовыми концентрациями витаминов B2, B6, B9, B12, H — 100 мкг/см3; B1, PP — 240 мкг/см3, B5 - 500 мкг/см3 рассчитывают необходимую массу i-го вещества, мкг, по формуле
m_{i} = \frac{C_{0} \cdot V}{M_{i}} \cdot 100, (1)
где C0 — концентрация i-го вещества в исходном растворе, мкг/см3;
Mi — массовая доля основного вещества, %.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят рассчитанные массы витаминов, взвешенные с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют 40 см3 деионизированной воды, 4 см3 раствора гидроокиси натрия по 6.2.2 и перемешивают. Как только раствор станет прозрачным, добавляют 50 см3 буферного раствора по 6.2.5 и доводят деионизированной водой до метки.
Используют свежеприготовленный раствор.
6.3.2 Приготовление градуировочных растворов витаминов G1 — G4
Для построения градуировочной зависимости готовят из основного раствора C0 ряд градуировочных растворов витаминов G1 - G4 по четырем уровням от меньшей массовой концентрации к большей.
Для этого, в мерные колбы вместимостью 50 см3 (для градуировочных растворов витаминов G1 и G2) и в мерные колбы вместимостью 10 см3 (для градуировочных растворов витаминов G3 и G4) вносят исходный раствор C0 в количестве: для G1 — 0,25 см3; для G2 — 1,00 см3; для G3 — 0,80 см3; для G4 — 4 см3. Объемы растворов доводят деионизированной водой до метки и перемешивают.
Используют свежеприготовленные растворы.
Массовые концентрации витаминов в полученных градуировочных растворах G1 - G4, мкг/см3, приведены в таблице 2.
Массовая концентрация витаминов в градуировочных растворах G1 - G4
7 Отбор и подготовка проб
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор проб лекарственных средств для ветеринарного применения — по ГОСТ 31929.
7.1.2 Отбор проб кормовых добавок, сырья для производства кормовых добавок — по ГОСТ 13496.0.
7.2 Подготовка проб
Пробы в форме таблеток или гранул растирают в ступке, кормовые добавки измельчают на лабораторной мельнице, перемешивают. Пастообразные, порошкообразные и жидкие пробы тщательно перемешивают.
Взвешивают от 0,0500 до 1,0000 г подготовленной пробы (в зависимости от исходной концентрации витаминов) в мерной колбе вместимостью 50 см3, приливают 20 см3 деионизированной воды и помещают на 10 мин в ультразвуковую баню при комнатной температуре. Добавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия по 6.2.2, перемешивают в течение 10 с, приливают 25 см3 буферного раствора по 6.2.5 и доводят деионизированной водой до метки.
Если раствор анализируемой пробы мутный, его переливают в микроцентрифужную пробирку и центрифугируют при 15000 об/мин в течение 5 мин. Если этого недостаточно, то анализируемый раствор фильтруют с помощью шприца через мембранный фильтр в виалу для ВЭЖХ анализа.
8 Порядок выполнения анализа
8.1 Условия хроматографических измерений
8.1.1 Высокоэффективный жидкостный хроматограф включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры рабочих режимов хроматографического разделения.
Измерения проводят при следующих параметрах:
- температура термостата колонки — 25 °C;
- скорость потока подвижной фазы — 800 мм3/мин;
- объем вводимой пробы — 20 мм3.
8.1.2 Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (подвижная фаза А по 6.2.1, в качестве подвижной фазы Б используют ацетонитрил) в соответствии с таблицей 3.
Условия градиентного элюирования
| Время, мин | Подвижная фаза А, % | Подвижная фаза Б, % |
|---|---|---|
| 5 | 100 | 0 |
| 11 | 75 | 25 |
| 19 | 60 | 40 |
| 21 | 60 | 40 |
| 22 | 100 | 0 |
| 25 | 100 | 0 |
8.2 Построение градуировочной характеристики
8.2.1 Для установления градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят 20 мм3 каждого градуировочного раствора G1 — G4 по 6.3.2.
8.2.2 С помощью компьютерной системы обработки данных строят градуировочную зависимость концентраций от площади пика каждого витамина методом внешнего стандарта.
Расчеты коэффициентов градуировочной характеристики выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
8.2.3 При построении градуировочной характеристики используют линейную функцию, при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0,98.
8.2.4 Градуировочную характеристику строят заново при каждой серии измерений.
8.3 ВЭЖХ измерение
8.3.1 В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 раствора анализируемой пробы, подготовленной по 7.2, и проводят измерения в условиях, указанных в 8.1. Для каждой анализируемой пробы получают два результата измерений.
Регистрируют на хроматограммах пики, соответствующие временам удерживания витаминов (таблица 1), найденных при измерении градуировочных растворов.
8.3.2 Массовая концентрация индивидуальных витаминов в пробе, должна находиться в диапазоне концентраций градуировочной зависимости. В противном случае, пробу разводят деионизированной водой до нужной концентрации витаминов.
Пример хроматограммы определяемых витаминов приведен в приложении А.
9 Обработка и оформление результатов измерений
9.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов по 6.3.2, с помощью программного обеспечения хроматографа, создают таблицу пиков витаминов. Метод обработки хроматограмм — внешний стандарт.
Расчеты массовой концентрации i-го витамина и площади пика выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
9.2 Содержание i-го витамина в анализируемой пробе Ci, мкг/г, рассчитывают по формуле
C_{i} = \frac{C_{\text{гр}} \cdot V \cdot K}{m_{i}} , (2)
где Cгр — массовая концентрация i-го витамина в растворе анализируемой пробы, найденная с помощью установленной градуировочной характеристики, мкг/см3;
K — коэффициент разведения пробы;
Содержание i-го витамина в жидкой анализируемой пробе Ci (мкг/см3), рассчитывают по формуле
C_{i} = \frac{C_{\text{гр}} \cdot V \cdot K}{m_{i}} \cdot \rho, (3)
где Cгр — массовая концентрация i-го витамина в растворе анализируемой пробы, найденная с помощью установленной градуировочной характеристики, мкг/см3;
K — коэффициент разведения пробы;
\rho — плотность анализируемой пробы, г/см3.
Все вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
9.3 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных измерений анализируемой пробы, если выполняется условие приемлемости по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r, (4)
где X1, X2 — результаты вычислений двух параллельных измерений содержания витаминов (мг/кг);
r — значение предела повторяемости, %, указанное в таблице 4.
Показатели точности и прецизионности метода при определении массовой доли (содержания) витаминов
9.4 Результат анализа в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде
\overline{X_{i}} \pm 0,01 \cdot U_{i} \cdot \overline{X_{i}},\text{при Р } = 0,95, (5)
где \overline{X_{i}} — среднеарифметическое значение вычислений n параллельных измерений, содержания i-го витамина в анализируемой пробе, мг/кг;
Ui — значение относительной расширенной неопределенности содержания i-го витамина, %, указанное в таблице 4.
Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение расширенной неопределенности, содержащее не более двух значащих цифр, выраженное в миллиграммах на килограмм (мг/кг).
10 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания витаминов с относительной расширенной неопределенностью результатов измерений при коэффициенте охвата k = 2, и доверительной вероятности P = 0,95, указанной в таблице 4.
11 Контроль качества измерений
11.1 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (разделы 5 и 6).
11.2 Для проведения внутрилабораторного контроля точности используют образец с аттестованными значениями анализируемых витаминов (SRM).
Точность контрольных анализов признают удовлетворительной, если
|\overline{\text{Х}} - X_{\text{атт}}| \leq K, (6)
где \overline{\text{Х}} — результат контрольных измерений пробы;
Xатт — аттестованный результат пробы;
K — норматив оперативного контроля точности.
Норматив оперативного контроля точности при проведении внутрилабораторного контроля (P = 0,95) рассчитывают по формуле
K = 0,84 \cdot \sqrt{(0,01 \cdot \overline{X} \cdot U_{i})^{2} + (0,01 \cdot X_{\text{атт}} \cdot U_{\text{атт}})^{2}} , (7)
где Ui — значение относительной расширенной неопределенности содержания i-го витамина в анализируемой пробе (таблица 4);
Uатт — значение относительной расширенной неопределенности аттестованной пробы.
Контроль точности проводят при проведении каждой серии измерений. При превышении нормативов оперативного внутреннего контроля точности проводят повторные анализы. При повторном превышении указанных нормативов анализы приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
11.3 Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) с использованием контрольных карт Шухарта.
ПРИМЕР ХРОМАТОГРАММЫ ВИТАМИНОВ B1, B2, B5, B6, B9, B12, PP, H
Пример хроматограммы витаминов B1 (Thiamine), B2 (Riboflavin), B5 (Pantothenic acid), B6 (Pyridoxine), B9 (Folic acid), B12 (Cyanocobalamin), PP (Nicotinamide), H (Biotin) приведен на рисунке А.1.
