ГОСТ 31929-2013. Межгосударственный стандарт. Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб

(введен в действие Приказом Росстандарта от 27.06.2013 № 244-ст)

(ред. от 05.10.2021)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 52684-2006"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52684-2006" "ГОСТ Р 52684-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб (утв. и введен в действие Пр"
  n1["ГОСТ 31929-2013"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-31929-2013" "ГОСТ 31929-2013. Межгосударственный стандарт. Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб (введен в действие Приказом Росстандарта от 2"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МКС 11.220

1 июля 2014 года

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

(в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. № 43)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. № 244-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31929-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 года.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52684-2006 с поправкой (ИУС 3-2013 г.)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

(в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

3.1а готовая продукция (готовый продукт): Лекарственное средство, прошедшее все этапы технологического процесса, в том числе окончательную упаковку.

(п. 3.1а введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

3.1б архивный образец: Образец в окончательной упаковке, отобранный из серии готовой продукции, который хранят в целях подтверждения идентичности (осмотр образца или упаковки, маркировки, инструкции по применению, получение информации о номере серии и сроке годности).

(п. 3.1б введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

3.1в контрольный образец: Образец, отобранный из серии исходного сырья, упаковочного материала или готовой продукции, который используют для проведения анализа в течение срока годности серии в случае возникновения такой необходимости.

(п. 3.1в введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

3.1г объединенная проба: Проба продукции, состоящая из нескольких точечных проб, отобранных из контролируемой серии (партии).

(п. 3.1г введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

3.1д средняя проба: Часть объединенной пробы, предназначенная для проведения испытаний.

(п. 3.1д введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

3.1е точечная проба: Количество продукции, взятое за один раз из одного места серии (партии) одномоментно.

(п. 3.1е введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

3.1ж дата производства лекарственного средства: Дата выполнения первой операции, связанная со смешиванием фармацевтической субстанции с другими ингредиентами.

(п. 3.1ж введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

3.1и дата выпуска серии (партии): Дата подписания уполномоченным лицом документа подтверждающего соответствие качества серии (партии) лекарственного средства требованиям нормативного документа, включающего подтверждение, что серия (партия) лекарственного средства произведена в соответствии с требованиями надлежащей производственной практики и регистрационного досье.

(п. 3.1и введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

4 Правила приемки

4.1 Лекарственные средства принимают сериями (для лечебных кормовых добавок — партиями). Серией (партией) считают определенное количество однородного лекарственного средства, полученного в результате одного технологического цикла и оформленное одним документом о качестве.

При выпуске лекарственного средства в наборе (диагностикумов, сывороток, антибиотиков с растворителем и других) серией (партией) считают определенное количество наборов, полностью укомплектованных компонентами.

При непрерывном способе производства лекарственных средств серией (партией) считают любое количество (но не более суточной выработки) однородной по своим показателям качества продукции, сопровождаемое одним документом о качестве.

4.2 В документе о качестве указывают:

• наименование и адрес организации-производителя;
• название лекарственного средства;
• номер серии (партии);
• объем серии (партии) (в единицах массы, объема или штуках);
• дату производства (месяц, год);

(в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

• результаты анализа по показателям качества;
• срок годности (месяц, год);
• обозначение документа, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство;
• номер документа о качестве и дату его выдачи;
• подпись уполномоченного лица организации-производителя.

4.3 Для проверки качества лекарственных средств от серии (партии) методом случайного отбора отбирают пробу (выборку). Пробы (выборки) отбирают только из неповрежденных, укупоренных единиц первичной упаковки.

(в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

В пробу (выборку), отбираемую для испытаний, включают архивные образцы в таком же количестве, как и для проведения контрольных испытаний.

После проверки качества серии готового препарата, упаковки и маркировки методом случайного отбора отбирают контрольные образцы (пробы), количество которых должно быть достаточным для проведения не менее чем двукратного полного аналитического контроля в соответствии с требованиями, установленными при государственной регистрации. Контрольные образцы должны быть представительными для серии готового лекарственного препарата. Одновременно отбирают архивный образец (при необходимости — архивные образцы), который является образцом в окончательной (потребительской) упаковке с приложением инструкции по применению и служит для подтверждения идентичности.

(абзац введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

В случаях, когда контрольные и архивные образцы готовой продукции идентичны и являются единицами продукции в окончательной (потребительской) упаковке, они могут рассматриваться как взаимозаменяемые.

(абзац введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

4.4 Многоступенчатый отбор

4.4.1 При многоступенчатом отборе пробу (выборку) образуют по ступеням и лекарственное средство в каждой ступени отбирают случайным образом в пропорциональных количествах из единиц, отобранных в предыдущей ступени. Число ступеней определяется видом упаковки:

I ступень: отбор единиц транспортной упаковки (ящиков, коробок, мешков и других);

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.07.2017 № 725-ст)

II ступень: отбор упаковочных единиц, находящихся в транспортной упаковке (коробок, флаконов, банок и других);

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.07.2017 № 725-ст)

III ступень: отбор продукции в потребительской упаковке (пачек, флаконов, туб, контурных упаковок и других).

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.07.2017 № 725-ст)

4.4.2 Объем пробы (выборки) на каждой ступени n вычисляют по формуле

n = 0,4 \sqrt{N} , (1)

где N — количество упаковочных единиц на данной ступени.

4.4.3 Если в результате вычисления по формуле (1) получается дробное число, то его округляют в сторону увеличения до целого числа, которое должно быть не менее 3 и не более 30. В случае недостаточного количества упаковочных единиц для проведения испытания повторно отбирают упаковочные единицы по той же схеме.

Из отобранных на последней ступени упаковочных единиц после контроля внешнего вида отбирают пробу (выборку) для исследования лекарственных средств на соответствие требованиям нормативных документов в количестве, необходимом для проведения определенных испытаний (с учетом испытаний на микробиологическую чистоту, стерильность, а парентеральных и офтальмологических растворов на механические включения).

Примечание — Для твердых дозированных лекарственных средств количество проб для проведения микробиологического контроля рассчитывают путем деления требуемого количества образца (г) на среднюю массу таблетки (драже, капсулы, суппозитория).

(п. 4.4.3 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.07.2017 № 725-ст)

4.4.4 В необходимых случаях пробу (выборку) лекарственных средств отбирают методом случайного отбора по таблице 1.

Таблица 1

4.5 При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции той же серии (партии).

Результаты повторных испытаний являются окончательными, их распространяют на всю серию (партию).

4.6 В случае получения неудовлетворительных результатов испытаний при повторном контроле серию (партию) считают не соответствующей требованиям документа, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство, и бракуют.

5 Методы отбора проб (выборок)

5.1 Оборудование и материалы

Пробоотборник автоматический.

Щуп мешочный или щуп амбарный конусный или аналогичных типов, позволяющий отобрать пробу массой не более 100 г.

Трубка стеклянная диаметром 15 — 20 мм с поршнем для выдавливания пасты.

Пипетка градуированная по ГОСТ 29227 со всасывающим устройством (грушей).

Ковш металлический вместимостью 0,2 — 0,6 дм3.

Поднос деревянный или металлический.

Шпатель.

Планки деревянные со скошенным нижним ребром.

Банки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 0,5 — 1,0 дм3.

Банки для химических реактивов с винтовой горловиной, прокладкой и крышкой или притертой пробкой.

Пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354.

Банки полиэтиленовые.

Делитель ДЗК-I.

5.2 Отбор проб

Для отбора проб лекарственных средств применяют пробоотборники, выбранные таким образом, чтобы они соответствовали физическому состоянию продукта и виду упаковки, были изготовлены из нейтрального материала для продукта данного вида.

Пробы отбирают с соблюдением санитарных норм и правил техники безопасности по ГОСТ 12.1.007, используя при необходимости перчатки, фартуки, очки, респираторы и другие средства по ГОСТ 12.4.011.

5.2.1 Отбор выборок готовых лекарственных средств (штучной продукции)

Из отобранных на последней ступени упаковочных единиц отбирают выборку для исследования на соответствие требованиям документа, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство, по показателям качества в количестве, необходимом для проведения двух полных анализов, и столько же — для создания архивных образцов. Отбор контрольных и архивных образцов осуществляют по 4.3.

(в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

5.2.2 Отбор проб лекарственных средств в крупной расфасовке, предназначенной для последующей расфасовки или изготовления лекарственных форм

Проба лекарственных средств из крупной расфасовки, предназначенной для последующей расфасовки или изготовления лекарственных форм, должна представлять собой объединенные мгновенные пробы.

5.2.2.1 Отбор мгновенных проб

Мгновенные пробы отбирают из верхнего, среднего и нижнего слоев каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, равное число раз (2 — 3 пробы), чтобы обеспечить массу объединенной пробы в соответствии с требованиями документа, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство.

5.2.2.2 Мгновенные пробы пастообразных продуктов отбирают стеклянной или металлической трубкой диаметром 15 — 20 мм с поршнем для выдавливания пасты. Трубку погружают на дно емкости с пастой вертикально. Поршень при этом должен быть опущен.

5.2.2.3 Отбор мгновенных проб жидких продуктов проводят с помощью толстостенной стеклянной трубки или градуированной пипетки со всасывающим устройством (грушей). Перед взятием продукта жидкость тщательно перемешивают.

5.2.2.4 Если перемешивание жидкости затруднено, мгновенные пробы жидких продуктов отбирают без перемешивания из разных слоев.

5.2.2.5 Мгновенные пробы порошкообразных продуктов отбирают автоматическим пробоотборником или щупом, погружая его по вертикальной оси на всю глубину упаковочной единицы.

5.2.2.6 При отборе проб твердых продуктов (гранулированных) массой мгновенной пробы не более 0,5 кг допускается в качестве пробоотборника использовать совок.

5.2.3 Составление объединенной пробы

5.2.3.1 Для составления объединенной пробы мгновенные пробы помещают в чистую сухую банку (для жидких и пастообразных форм) или на поднос (для сыпучих форм) и тщательно перемешивают при помощи стеклянной палочки (жидкие продукты) или шпателя.

5.2.4 Выделение средней пробы

5.2.4.1 Для порошкообразных и гранулированных форм лекарственных средств из объединенной пробы выделяют среднюю пробу с помощью делителя ДЗК-I или вручную путем квартования.

Для выделения средней пробы объединенную пробу тщательно перемешивают, распределяют ровным слоем по поверхности подноса в виде квадрата и при помощи планки со скошенным нижним ребром делят по диагонали на четыре треугольника.

Из двух противоположных треугольников препарат удаляют, а из двух оставшихся собирают вместе. Деление проводят до получения массы средней пробы, установленной в документе, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство.

5.2.4.2 Среднюю пробу делят пополам и помещают в две сухие чистые банки с притертыми пробками или полиэтиленовые пакеты. Можно использовать также полиэтиленовые банки с винтовой горловиной и завинчивающимися крышками.

Обе банки или оба пакета с лекарственным средством направляют в отдел организации-производителя, осуществляющий контроль готовой продукции.

Одну банку или пакет используют для проведения испытаний, горловину другой парафинируют, а пакет запаивают. Масса каждой из проб должна в четыре раза превышать массу продукта, необходимого для проведения одного полного анализа.

5.3 Правила хранения контрольных и архивных образцов

(в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

5.3.1 Контрольные и архивные образцы из серии готовой продукции хранят в архиве отдела организации-производителя, осуществляющего контроль качества готовой продукции, в течение срока годности серии и одного года после истечения срока годности. Условия хранения контрольных и архивных образцов должны соответствовать требованиям, изложенным в нормативном документе на конкретный лекарственный препарат и соответствовать требованиям, установленным при государственной регистрации лекарственного средства.

(п. 5.3.1 в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

5.3.2 Лекарственные средства списков А и Б подлежат хранению в специально оборудованных для этих целей помещениях или сейфах, металлических шкафах или ящиках под замком. Лекарственные средства списков А и Б хранят только в упаковке организации-производителя. Для хранения лекарственных средств списков А и Б должны быть созданы условия, исключающие возможность хищения.

6 Маркировка проб

6.1 Маркировка контрольных и архивных образцов должна соответствовать требованиям, изложенным в нормативном документе на конкретный препарат. На этикетку дополнительно ставят штамп с надписью «Архив».

(п. 6.1 в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2021 № 1062-ст)

6.2 При маркировке мелкой штучной продукции информацию наносят на коробку.

6.3 Маркировка образцов ядовитых и сильнодействующих лекарственных средств должна дополнительно содержать:

для ядовитых — оттиск черной тушью буквы А, а для лекарств, содержащих сильнодействующие вещества, — красной тушью буквы Б. Кроме того, на упаковку с ядовитыми лекарственными средствами наклеивают печатные этикетки с изображением черепа и скрещенных костей с надписью «Яд!» и «Обращаться с осторожностью».

6.4 Движение архивных образцов отражают в специальных журналах, причем для учета движения архивных образцов ядовитых и сильнодействующих лекарственных средств используют специальный журнал.

Библиография