ГОСТ 34247-2017. Межгосударственный стандарт. Концентрат медный. Измерение массовой доли меди и примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
(введен в действие Приказом Росстандарта от 14.09.2017 № 1103-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.10.2018.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. № 1103-ст
ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ И ПРИМЕСЕЙ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
Copper concentrate. Measurement of copper and impurities weight fraction by an inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method
Дата введения 1 октября 2018 года
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь»
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. № 102-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. № 1103-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34247-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2018 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Настоящий стандарт распространяется на медный концентрат и устанавливает способ измерений массовой доли меди и примесей с применением метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в диапазонах, представленных в таблице 1.
Диапазон измерений массовых долей компонентов
Общие требования к методу измерений и требования безопасности при выполнении измерений, контролю точности результатов измерений — по ГОСТ 32221, отбор и подготовка проб для измерений — по ГОСТ 14180.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2014 Медь. Марки
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на основе серебра. Марки
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия
ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 14180-80 Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги
ГОСТ 19658-81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия
ГОСТ 19761-91 Проволока вольфрамовая для источников света. Технические условия
ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 <1> Весы лабораторные. Общие технические требования
<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27266-87 Проволока молибденовая для источников света. Технические условия
ГОСТ 32221-2013 Концентраты медные. Методы анализа
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <2> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<2> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Характеристики показателей точности измерений
Точность измерений массовой доли компонентов соответствует характеристикам, приведенным в таблице 2 (при P = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 2.
Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли компонентов при доверительной вероятности P = 0,95
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрометр атомно-эмиссионный с двойным наблюдением плазмы, обеспечивающий спектральное разрешение не ниже 0,007 на длине волны 200 нм и пределы определяемых компонентов в водных растворах не менее 0,001 мкг/см3;
- весы специального класса точности по ГОСТ 24104 с дискретностью 0,0001 г;
- пипетки одноканальные автоматические, вместимостью 0,1 — 1, 1 — 10 см3, с точностью отбора аликвотных частей не менее 0,3% отн.
- систему для разложения проб типа HotBlock с полипропиленовыми пробирками вместимостью не менее 50 см3, с делениями, с закручивающимися крышками;
- тефлоновые пробирки автоклавы для системы разложения проб, вместимостью не менее 55 см3, обеспечивающие герметичность при температуре от 20 °C до 150 °C;
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °C;
- колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
- банки полиэтиленовые или полипропиленовые для хранения растворов вместимостью 200 и 2000 см3.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную в соотношении 1:1, 1:3, 1:5;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную в соотношении 1:1 и 1:2;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157;
- серебро по ГОСТ 6836 не ниже марки Ср 99,9;
- алюминий по ГОСТ 11069 не ниже марки А95;
- мышьяк металлический ос.ч. <1>;
<1> В Российской Федерации — по [1].
- висмут по ГОСТ 10928 марки Ви00;
- оксид кальция: навеску кальция углекислого по ГОСТ 4530, х.ч., массой 5 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре 900 °C в течение 2 ч, затем помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.
- кадмий по ГОСТ 1467 марки не ниже Кд0;
- кобальт по ГОСТ 123 марки не ниже К1;
- медь по ГОСТ 859 марки не ниже М0;
- калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч;
- магний по ГОСТ 804 марки Мг-90;
- железо восстановленное или порошок железный по ГОСТ 9849;
- марганец по ГОСТ 6008 марки Мр00;
- сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки Су000;
- свинец по ГОСТ 22861 не ниже марки С00;
- оксид скандия марки ОС-99,998 <2>;
<2> В Российской Федерации — по [2].
- олово по ГОСТ 860 не ниже марки О1пч;
- селен по ГОСТ 10298 не ниже марки СТ1;
- цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц0;
- вольфрам по ГОСТ 19761 не ниже марки ВРН;
- кремний по ГОСТ 19658, полупроводниковой чистоты;
- молибден по ГОСТ 27266 не ниже марки МРН;
- никель по ГОСТ 849 не ниже марки Н1;
- стандарт-титр серной кислоты 0,1 н (1/2 H2SO4).
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
Метод основан на возбуждении атомов и ионов компонентов в плазменном разряде и измерении интенсивности излучаемых линий.
Метод предусматривает растворение образцов медных концентратов в смеси: соляной, фтористоводородной и азотной кислотах в пробирках-автоклавах под давлением.
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.2 Подготовка к выполнению анализа
6.2.1 Навеску оксида скандия марки ОС-99,998 массой 5 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре 900 °C в течение 2 ч, затем помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.
При приготовлении раствора скандия массовой концентрации 50 мкг/см3 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску оксида скандия массой 0,1534 г и приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения оксида. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.2 При приготовлении раствора серы массовой концентрации 8032 мкг/см3 в мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят содержимое стандарт-титра серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.3 При приготовлении раствора цинка массовой концентрации 1000 мкг/см3 в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску цинка массой 0,2000 г и приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.4 При приготовлении раствора свинца массовой концентрации 1000 мкг/см3 в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску свинца массой 0,2000 г и приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.5 При приготовлении раствора молибдена массовой концентрации 500 мкг/см3 в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску молибдена массой 0,1000 г и приливают 5 см3 азотной кислоты и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.6 При приготовлении раствора мышьяка массовой концентрации 1000 мкг/см3 в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску мышьяка массой 0,2000 г и приливают 2 см3 азотной кислоты и 6 см3 соляной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.7 При приготовлении раствора сурьмы массовой концентрации 1000 мкг/см3 в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску сурьмы массой 0,2000 г и приливают 2 см3 азотной кислоты и 6 см3 соляной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.8 При приготовлении раствора алюминия массовой концентрации 1000 мкг/см3 в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску алюминия массой 0,2000 г и приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1, и 1 см3 азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.9 При приготовлении раствора магния массовой концентрации 1000 мкг/см3 в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску магния массой 0,2000 г и приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.10 При приготовлении раствора натрия массовой концентрации 1000 мкг/см3 в мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 0,5083 г хлористого натрия, приливают 20 см3 воды для растворения соли, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.11 При приготовлении раствора калия массовой концентрации 1000 мкг/см3 в мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 0,3814 г хлористого калия, приливают 20 см3 воды для растворения соли, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.12 При приготовлении раствора кальция массовой концентрации 1000 мкг/см3 в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску оксида кальция массой 0,2798 г и приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.13 При приготовлении раствора серебра массовой концентрации 125 мкг/см3 в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску серебра массой 0,0250 г и приливают 2 см3 азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают в течение 5 мин. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, приливают соляной кислоты до метки 25 см3. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения хлорида серебра. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:2, до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.
6.2.14 Приготовление многокомпонентного раствора
При приготовлении раствора висмута, кадмия, кобальта, марганца в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают по 0,1000 г висмута, кадмия, кобальта, марганца, приливают 25 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора никеля и вольфрама в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают по 0,1000 г никеля и вольфрама, приливают 5 см3 азотной кислоты и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора селена и олова в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают по 0,1000 г селена и олова, приливают 5 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металлов.
В мерную колбу вместимостью 2000 см3 приливают 1000 см3 воды, 300 см3 соляной кислоты и приготовленные растворы из полипропиленовых пробирок. Первую, вторую и третью полипропиленовые пробирки ополаскивают 10 см3 соляной кислоты. Доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.
Массовая концентрация висмута, кадмия, кобальта, марганца, никеля, селена, олова, вольфрама — 50 мкг/см3. Срок хранения раствора — один год.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
6.3.1 Приготовление градуировочного раствора МК0
Для приготовления градуировочного раствора МК0 в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 20 см3 раствора скандия и 1 см3 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.
Срок хранения раствора — три месяца.
6.3.2 Приготовление градуировочного раствора МК1
Для приготовления градуировочного раствора МК1 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску меди массой 0,0400 г, железа массой 0,1000 г, приливают 3 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металлов. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу приливают 15 см3 соляной кислоты, 12,5 см3 раствора серы, по 2 см3 растворов цинка и свинца, по 0,4 см3 растворов мышьяка и сурьмы, 20 см3 раствора скандия. Полученный раствор доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения. Срок хранения раствора — три месяца.
6.3.3 Приготовление градуировочного раствора МК2
Для приготовления градуировочного раствора МК2 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску меди массой 0,0700 г, железа массой 0,0700 г. В пробирку приливают 3 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металлов. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу приливают 15 см3 соляной кислоты, 8,5 см3 раствора серы, по 5 см3 растворов цинка и свинца, по 1 см3 растворов мышьяка и сурьмы, 20 см3 раствора скандия. Полученный раствор доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения. Срок хранения раствора — три месяца.
6.3.4 Приготовление градуировочного раствора МК3
Для приготовления градуировочного раствора МК3 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску меди массой 0,1000 г и железа массой 0,0400 г. В пробирку приливают 3 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения металлов. Пробирку достают, охлаждают до комнатной температуры, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу приливают 18 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора серы, по 10 см3 растворов цинка и свинца, по 2 см3 растворов мышьяка и сурьмы, 20 см3 раствора скандия. Полученный раствор доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения. Срок хранения раствора — три месяца.
6.3.5 Приготовление градуировочного раствора МК4
Для приготовления градуировочного раствора МК4 в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 18 см3 соляной кислоты, 1 см3 многокомпонентного раствора, 2 см3 раствора молибдена, 4 см3 раствора серебра, 20 см3 раствора скандия. Полученный раствор доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения. Срок хранения раствора — три месяца.
6.3.6 Приготовление градуировочного раствора МК5
Для приготовления градуировочного раствора МК5 в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 20 см3 соляной кислоты, 4 см3 многокомпонентного раствора, 0,5 см3 раствора молибдена, 1 см3 раствора серебра, 20 см3 раствора скандия. Полученный раствор доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения. Срок хранения раствора — три месяца.
6.3.7 Приготовление градуировочного раствора МК6
Для приготовления градуировочного раствора МК6 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску кремния массой 0,0500 г, приливают 5 см3 воды, 2 см3 азотной кислоты, 1 см3 фтористоводородной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения кремния. Пробирку достают, охлаждают до комнатной температуры, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу приливают 18 см3 соляной кислоты, по 2 см3 растворов алюминия и кальция, по 1 см3 растворов калия, магния, натрия, 20 см3 раствора скандия, 20 см3 воды. Полученный раствор доливают водой до метки и перемешивают. Раствор немедленно переливают в пластиковую банку для хранения.
6.3.8 Приготовление градуировочного раствора МК7
Для приготовления градуировочного раствора МК7 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску кремния массой 0,0250 г, приливают 5 см3 воды, 2 см3 азотной кислоты, 1 см3 фтористоводородной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °C и выдерживают до полного растворения кремния. Пробирку достают, охлаждают до комнатной температуры, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу приливают 15 см3 соляной кислоты, по 10 см3 растворов алюминия, кальция, по 5 см3 растворов калия, магния, натрия, 20 см3 раствора скандия, 20 см3 воды. Полученный раствор доливают водой до метки и перемешивают. Раствор немедленно переливают в пластиковую банку для хранения.
Массовая концентрация компонентов в градуировочных растворах
6.4 Построение градуировочных графиков
Определение градуировочных характеристик, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием стандартного программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.
Все измерения интенсивности линий определяемых компонентов выполняют в соответствии с таблицей 4 относительно интенсивностей линий скандия:
Выполняют не менее двух параллельных измерений аналитических сигналов компонентов в каждом градуировочном растворе.
6.5 Параметры измерений
Устанавливают параметры измерений на спектрометрах серии iCAP 6000/7000 Duo (модели iCAP 6300 Duo, iCAP 6500 Duo, iCAP 7400 Duo, iCAP 7600 Duo) в соответствии с таблицей 5.
6.6 Параметры источника индуктивно связанной плазмы
Мощность плазмы, расход аргона и другие параметры устанавливают, чтобы достигнуть оптимальных значений по чувствительности и точности определения компонентов.
Параметры источника индуктивно связанной плазмы
7.1 Навеску медного концентрата массой 0,1000 г помещают в тефлоновую пробирку-автоклав вместимостью 50 см3. В пробирку-автоклав приливают 9 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 фтористоводородной кислоты, 2 см3 азотной кислоты. Пробирку-автоклав герметизируют и нагревают в системе HotBlock при температуре 150 °C в течение 60 мин. Пробирку-автоклав вынимают, охлаждают до комнатной температуры, открывают и вводят 10 см3 раствора скандия. Раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Одновременно проводят холостой опыт.
7.2 Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.
7.3 Массовую долю компонентов устанавливают по градуировочным графикам.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Обработку и хранение результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента в пробе проводят с использованием программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.
8.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 2.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2.1).
8.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
| [1] | Технические условия ТУ 113-12-112-89 | Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений, особо чистый |
|---|---|---|
| [2] | Технические условия ТУ 48-4-417-87 | Скандия окись марки ОС-99,998 |